[发明专利]一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法

权利要求书

1.一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取2g笔芯中的油墨于100mL微波消解罐中，加入混合溶剂50mL进行微波辅助萃取；

所述混合溶剂是由丙酮和正己烷按照体积比1：1组成；

（2）萃取结束后取出消解罐，将萃取液转移至150mL平底烧瓶中，旋转蒸发至5mL，加入5mL的正己烷，继续旋蒸至5mL，重复三次；加入2-5g无水硫酸钠除去水分，得待检测的提取液；

（3）将商品化硅酸镁净化小柱，用5 ml二氯甲烷淋洗，再加入2次各5 ml正己烷，液面至筛板处，关闭控制阀，弃去流出液，将除水后的提取液转移至小柱中，控制流速为5ml/min，缓慢滴下，同时开始收集到15ml玻璃刻度管，将7 ml20%二氯甲烷/正己烷分3次加入到硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩至1ml以下，加入内标溶液20μL，正己烷定容到1ml，得待测样品；

所述内标溶液为苊-d10、菲-d10及䓛-12混合甲醇溶液；

（4）用微量进样针移取浓度为1000µg/ml的致敏芳香剂标准溶液1μL、2μL、5μL、 10μL、20μL、50μL到6个进样瓶中，甲醇定容至1.0mL；配置得到的标准溶液的浓度为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL；

（5）将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测；

所述致敏芳香剂具体为柠檬醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-戊基肉桂醇、合金欢醇、右旋萜二烯、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、葵子麝香、苯甲酸苄酯、1-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮、α-己基肉桂醛、二苯胺、6(7)-甲基香豆素、新铃兰醛、α-戊基肉桂醛、香豆素、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、假性紫罗兰酮、铃兰醛、二氢香豆素、异丁香酚、苄叉丙酮、丁香酚、肉桂醇、大茴香醇、肉桂醛、4-乙氧基苯酚、4-叔丁基苯酚、4-甲氧基苯酚、羟基香茅醛、苯乙腈、香叶醇、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、香茅醇、顺式甲基丁烯二酸二甲酯、苯甲醇、芳樟醇；

所述气相色谱的条件：DB-17MS色谱柱，30m*0.25mm*0.25μm；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL；不分流进样；升温程序：80℃保持2min，以10℃/min升温至180℃保持2min，再以15℃/min升温至290摄氏度保持5min；

所述质谱的条件：离子源温度290℃；全扫描（Scan）和选择离子监测（SIM）扫描模式。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波辅助萃取的条件为：微波功率600W，温度2分钟加热到60℃，保持1分钟，再用2分钟升温至90℃萃取15分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苊-d10、菲-d10及䓛-12混合甲醇溶液中，苊-d10、菲-d10及䓛-12在甲醇中的浓度均为1000µg/ml。