[发明专利]一种过渡金属络合氮杂二吡咯甲川两亲性近红外染料及其制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属络合氮杂二吡咯甲川两亲性近红外染料；其特征是结构式如下：

其中，M代表Co、Ni、Cu、Zn四种过渡金属元素中的任意一种，R代表C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₄H₂₉、C₁₆H₃₃五种饱和直链烷基中的任意一种，n的值为3-6范围内的任意整数。

2.权利要求1中所述的一种过渡金属络合氮杂二吡咯甲川两亲性近红外染料的制备方法；其特征是反应过程如下：

(1)将4,4'-双烷氧基氮杂二吡咯甲川5和4,4'-双氧杂烷氧基氮杂二吡咯甲川2加入反应器中，加入正丁醇溶解；

(2)在搅拌下加热至100-130℃，边搅拌边向其中滴加过渡金属乙酸盐M²⁺(CH₃COO^-)₂的正丁醇溶液，滴加完成后，在100-130℃下回流反应4-8个小时；

(3)反应结束后，旋蒸除掉反应体系中的正丁醇，产物用硅胶柱层析分离提纯，流动相为二氯甲烷/甲醇，用二氯甲烷/正己烷混合溶剂重结晶，得到固体状过渡金属络合氮杂二吡咯甲川染料1。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)中4,4'-双烷氧基氮杂二吡咯甲川与4,4'-双氧杂烷氧基氮杂二吡咯甲川的摩尔比为1:1。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(1)中的正丁醇与4,4'-双烷氧基氮杂二吡咯甲川的摩尔比为1000-3000:1。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中的搅拌转速为400-800rpm。

6.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中过渡金属乙酸盐M²⁺(CH₃COO^-)₂与4,4'-双烷氧基氮杂二吡咯甲川的摩尔比为1-2:1。

7.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中的正丁醇与过渡金属乙酸盐M²⁺(CH₃COO^-)₂的摩尔比为250-750:1。

8.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(2)中正丁醇溶液滴加速率为每秒60-120滴。

9.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中流动相为二氯甲烷/甲醇体积比20-40:1。

10.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤(3)中二氯甲烷/正己烷体积比1:20-30。