[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备大晶粒CZTS吸收层的方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶法制备大晶粒CZTS吸收层的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在洁净的钠钙玻璃衬底上制备双层结构的Mo背电极；

（2）配制前驱体溶液；

（3）以所述前驱体溶液采用旋涂法在Mo背电极上制备第一前驱体薄膜；

（4）用硫粉作为硫源，将步骤（3）所得样品在N₂环境下进行硫化处理，得到第一吸收层薄膜；

（5）再次采用旋涂法在步骤（4）所得第一吸收层薄膜制备第二前驱体薄膜；

（6）用硫粉作为硫源，将步骤（5）所得样品在N₂环境下进行退火处理，得到所述的大晶粒CZTS吸收层。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，双层结构的Mo背电极包括高阻层和低阻层Mo薄膜，采用直流溅射法制备，其具体步骤如下：在洁净的钠钙玻璃衬底上溅射高阻层Mo薄膜，溅射功率为200W，工作气压为1.2Pa，溅射时间为15min；接着溅射低阻层Mo薄膜，溅射功率为200W，工作气压为0.3Pa，溅射时间为100min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，以Cu(CO₂CH₃)₂·H₂O，C₄H₆O₄Zn·2H₂O，SnCl₂·2H₂O，CH₄N₂S作为溶质，以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，配制所述前驱体溶液，其中，Cu/(Zn+Sn)=0.7，Zn/Sn=1.2，S/金属元素 =2.0，比值为摩尔比，金属元素的总浓度为1.2mol/L。

4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，前驱体溶液制备过程如下：先将Cu(CO₂CH₃)₂·H₂O、 C₄H₆O₄Zn·2H₂O和SnCl₂·2H₂O放入容器中，再加入N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，置于50℃水浴锅中搅拌15min，然后加入CH₄N₂S，在50℃水浴锅中继续搅拌50min，制得所述前驱体溶液。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，对所述前驱体溶液进行离心，离心机转速为8000rad/min，离心时间为5min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（5）中，旋涂次数为5次。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（5）中，旋涂法的过程如下：涂覆前驱体溶液后，置于300℃下预加热5min，室温冷却2min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（5）中，旋涂法的过程如下：使用一次性针筒吸取前驱体溶液，滴在Mo背电极上，使其完全覆盖表面，启动匀胶机，转速为3000rad/min，时间为20s，涂覆前驱体溶液后，置于300℃下预加热5min，室温冷却2min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（6）中，退火处理的过程如下：将样品置于石墨舟中，加入过量的硫粉，然后将石墨舟置于硫化炉中，通入高纯N₂，设定硫化炉升温曲线为45分钟内从室温线性变化至650℃，并保温35~40分钟，然后自然冷却至室温。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（6）中，退火处理的过程如下：将样品置于石墨舟中，按照每片样品0.25g的比例加入硫粉，然后将石墨舟置于硫化炉中，通入高纯N₂，设定硫化炉升温曲线为45分钟内从室温线性变化至650℃，并保温35~40分钟，然后自然冷却至室温，在加温前，保持N₂流量为1250sccm通气10min，排净硫化炉管道内的空气，然后保持N₂流量为30sccm，启动加温程序。