[发明专利]乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法

权利要求书

1.乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，包括以下步骤：

⑴将凹凸棒土与铁盐溶液混合，得到混合液；所述凹凸棒土与所述铁盐溶液的重量比为25wt%~75wt%；

⑵在氮气保护下，将所述混合液加热至70~90℃，加入过量氨水，反应1h后，经洗涤、干燥，即得磁性凹凸棒土；

⑶将所述磁性凹凸棒土超声分散于浓度为0.5wt%~3wt%的壳聚糖溶液中，得到壳聚糖凹凸棒土混合溶液；所述磁性凹凸棒土的用量为所述壳聚糖质量的40%~80%；

⑷用注射器将所述壳聚糖凹凸棒土混合溶液滴入浓度为1mol/L~1.5mol/L氢氧化钠溶液中，反应结束静置3~6h后过滤，得到磁性凹凸棒土-壳聚糖微球；

⑸所述磁性凹凸棒土-壳聚糖微球经洗涤至中性后，经冷冻干燥，放入浓度为1wt%~5wt%戊二醛溶液中，静置4~6h后取出，再经冷冻干燥，得到干燥的磁性凹凸棒土-壳聚糖微球；

⑹将N-羟基琥珀酰亚胺和1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐加入到浓度为0.1~0.15mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液中，搅拌30~60min，即得混合溶液；所述N-羟基琥珀酰亚胺、所述1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐、所述乙二胺四乙酸二钠溶液的质量比为2：1：20；

⑺将所述干燥的磁性凹凸棒土-壳聚糖微球加入到所述混合溶液中反应2~5h，经洗涤、干燥后，即得乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球。

2.如权利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中铁盐溶液是指FeCl₃·6H₂O 溶液与FeCl₂·4H₂O 溶液按2：1的摩尔比混合而成的溶液。

3.如权利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵与所述步骤⑺中洗涤、干燥的条件是指采用去离子水洗涤，于60℃真空干燥12h。

4.如权利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中浓度为0.5wt%~3wt%的壳聚糖溶液是指将壳聚糖粉末采用浓度为1wt%~5wt%的乙酸溶液溶解所得到的溶液。

5.如权利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中超声分散条件是指超声功率为600W，时间为20min。

6.如权利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-壳聚糖微球的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中冷冻干燥条件是指先采用液氮急速冷冻，再于-40℃冷冻干燥24h。