[发明专利]一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法

说明书

本发明提供了一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法，属于资源再利用领域。本发明具有以下优势：1)以工业钛渣为原料，解决了目前工业钛渣无法利用，造成钛资源浪费，严重污染环境的问题。2)熔盐电解精炼，得到精炼钛，主要除去杂质硅、铁、锰等元素。3)电子束熔炼进一步除杂，得到高纯钛，纯度达到99.99～99.999％。4)制备流程短，成本低。

技术领域

本发明涉及资源再利用技术领域，尤其涉及一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法。

背景技术

致密金属钛呈银白色，外观似不锈钢；钛粉呈深灰色，钛的熔点高、密度小（只有钢的57%）、强度大（等于钢）、易加工成形，且具有优异的耐腐蚀性能，一种很有应用价值的金属，广泛地应用于农业生产、国防和科学技术的各个领域。

在现阶段，已经实现工业化生产的钛冶金方法为Kroll法和Hunter法。目前在工业生产中广泛应用的方法只有Kroll法。一般认为，除Kroll法和Hunter法外，最具应用潜力的方法为以TiCl₄为原料用熔盐电解法制取金属钛。Kroll法工艺流程冗长，各操作过程很难实现连续化作业，而且耗能过高，且生产过程中必须把原料中的TiO₂转变成TiCl₄，这当中就涉及Cl₂及各种氯化物的衍生物，如HCl、COCl₂、CCl₄、AlCl₃等，他们都是有毒、有害物质，或多或少会对环境产生污染，三废治理费用也高，所以，采用这一工艺路线制取的金属钛的生产成本太高。而hunter法，一般认为较易实现连续法生产，这是因为Kroll法中镁的熔点高，而钠的熔点低，熔融钠易于保温，也较易用惰气压送或电磁泵输送，还原产物取出时，镁法海绵钛与器壁紧密粘贴，取出困难；而钠法海绵钛与器壁之间有盐层相隔，取出较易。而且镁法还原产物的处理，多用真空蒸馏的方法，设别系统比较复杂，能耗也高；而钠法还原产物使用湿冶浸洗的方法，相对设备比较简单，能耗较少，且较易连续化。但是现有的制备钛的方法存在工艺长、都需要氯化焙烧，进而造成环境污染的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法。本发明以工业钛渣为原料，流程短，不需要氯化焙烧，能够得到高纯钛。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用工业钛渣制备高纯钛的方法，包括以下步骤：

将工业钛渣、铝粉、氧化钙、氟化钙和引爆剂混合，得到反应物，所述引爆剂包括氯酸钾和/或氯酸钠；

在所述反应物的表面放置引燃层后引燃，得到含铝粗钛合金；

将所述含铝粗钛合金进行熔盐电解精炼，得到精炼钛；

将所述精炼钛进行电子束熔炼，得到高纯钛，所述高纯钛中钛的质量含量不低于99.99%。

优选地，所述工业钛渣、铝粉、氧化钙、氟化钙和引爆剂的质量比为500~600：260~280：80.28~90.28：30.08~32.05：150~160。

优选地，所述引燃层包括铝粉和引燃剂，所述引燃剂包括氯酸钾和/或氯酸钠，所述铝粉和引燃剂的质量比为1:2。

优选地，所述熔盐电解精炼的温度为800~900℃，极距为8~15cm，电解槽的槽电压为0.6~1.8V，高纯钛阴极电流密度为0.8~1.0A/cm²，含铝粗钛合金阳极电流密度为0.8~1.0A/cm²，电解时间为20~30h，电解气氛为真空或氩气，电解质为NaCl-KCl-NaF-TiCl_x熔盐，x为2或3。

优选地，所述电解质由包括以下步骤的方法制备得到：

将NaCl、KCl和NaF混合后干燥，得到混合物；