[发明专利]一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法在审
| 申请号: | 202010089062.X | 申请日: | 2020-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN111204753A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
| 发明(设计)人: | 陆海林;冯智;戴鑫;陈剑;张周强;贾江涛 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
| 主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 剥离 氧化 石墨 制备 方法 | ||
本发明公开的一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法,具体包括以下步骤,步骤1:将石墨粉加入浓硫酸中,搅拌均匀后,再加入盐,充分搅拌氧化,稀释、抽滤烘干,得到氧化石墨粉;步骤2:将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合,进行球磨,得到球磨氧化石墨粉;步骤3:在浓硫酸中加入高锰酸钾,搅拌,缓慢加入步骤2的球磨氧化石墨粉中,得到材料A,持续搅拌;步骤4:向材料A加入高锰酸钾和盐进行反应,加水,搅拌均匀,加双氧水;步骤5:用水洗涤至中性,透析,得到氧化石墨烯产品。本发明具有生产安全性高、工艺简单、产品稳定性高即降低了生产成本等优点,可以得到单层的氧化石墨烯。
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域,涉及一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种具有非常重要地位的石墨烯衍生物,它是由氧化石墨发生剥离而形成的石墨烯单片。氧化石墨烯由于对石墨的氧化,剥离后的氧化石墨烯引入了大量的氧基活性官能团,使得原本惰性的石墨烯表面变得活跃,也由于这些官能团的不同带来丰富多样的性能。通过携带不同的官能团,可以在其表面负载其他的功能材料,如纳米颗粒、高分子、生物蛋白等,从而获得性质多样的氧化石墨烯功能材料。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用领域。
氧化石墨烯的物理制备主要通过两个步骤:首先用化学法将石墨氧化,然后通过外力剥离得到氧化石墨烯片。氧化石墨烯的化学制备主要有三种方法:Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法;该三种方法的基本原理都是在强氧化剂作用下破坏碳层结构,将氧原子引入到碳原子上,该含氧基团的介入会造成石墨层间距的扩大,所制备的氧化石墨烯为多层、稳定性差,且制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法,能够制备出单层备氧化石墨烯;且工艺简单、制备过程中安全性高。
本发明所采用的技术方案是:一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法,具体包括以下步骤,
步骤1:将石墨粉加入浓硫酸中,搅拌均匀后,再加入盐,充分搅拌氧化,稀释、抽滤烘干,得到氧化石墨粉;
步骤2:将步骤1的氧化石墨粉与碱粉末混合,进行球磨,得到球磨氧化石墨粉;
步骤3:在浓硫酸中加入高锰酸钾,搅拌,缓慢加入步骤2的球磨氧化石墨粉中,得到材料A,持续搅拌;
步骤4:向材料A加入高锰酸钾和盐进行反应,加水,搅拌均匀,加双氧水;
步骤5:用水洗涤至中性,透析,得到氧化石墨烯产品。
本发明的特点还在于,
步骤1中石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20~50。
步骤1中石墨粉与盐的质量比为1:1~5。
步骤2中氧化石墨粉与碱粉的质量比为1:1~3。
步骤3中球磨氧化石墨粉与浓硫酸的质量比为1:20~50。
步骤3中球磨氧化石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:1~4。
步骤4中材料A与高锰酸钾的质量比为1:3~10。
步骤4中材料A与盐的比例为1:2~5。
步骤5采用1000分子量透析袋透析7天后得到氧化石墨烯产品。
碱粉包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或者一种以上。
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