[发明专利]碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法

权利要求书

1.碳化钒待测样品制作方法，其特征在于，所述碳化钒待测样品制作方法包括：

a.将碳化钒与王水混合，在80～90℃下分解，过滤得滤渣和滤液，冲洗滤渣得冲洗液和滤渣A，合并滤液和冲洗液得到溶液A；

b.将所述滤渣A在900～950℃灰化处理，再加入混合熔剂，在950～1000℃下保温15～20min，冷却得滤渣B，所述混合熔剂为碳酸钠和硼酸的混合物；

c.将所述滤渣B与盐酸水溶液混合，在70～80℃溶解完全，得溶液B；

d.将所述溶液A与溶液B合并即得待测样品。

2.根据权利要求1所述碳化钒待测样品制作方法，其特征在于，所述碳化钒与王水的比为0.5g:20～30mL。

3.根据权利要求1或2所述碳化钒待测样品制作方法，其特征在于，所述碳化钒与混合熔剂的质量比为0.5:0.3～0.4，所述熔剂优选为碳酸钠与硼酸按照质量比为2～2.1:1混合。

4.根据权利要求1～3任一项所述碳化钒待测样品制作方法，其特征在于，所述碳化钒与盐酸水溶液的比为0.5g:20～25mL；所述盐酸水溶液优选为：盐酸与水按照体积比为1:5～10混合。

5.根据权利要求1～4任一项所述碳化钒待测样品制作方法，其特征在于，所述过滤采用滤纸，过滤后将滤纸连同滤渣A一起灰化处理；优选所述滤纸为慢速定量滤纸。

6.碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括采用权利要求1～5任一项所述的碳化钒待测样品制作方法处理碳化钒，得到待测溶液。

7.根据权利要求6所述的碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法还包括：

a.将所述待测溶液定容；

b.配置铁、磷、钛杂质元素的标准品；

c.将铁、磷、钛杂质元素的标准品用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素谱线强度，绘制标准工作曲线；将定容后的待测溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素谱线强度，根据所述标准工作曲线得到待测溶液中铁、磷、钛杂质元素浓度，按公式计算后得到碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量。

8.根据权利要求7所述的碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量的方法，其特征在于，b步骤所述铁、磷、钛杂质元素的标准品的配置方法为：

移取铁标准溶液、磷标准溶液、钛标准溶液溶液混合，定容，得到混合标准溶液母液；再将混合标准溶液母液与钒基体溶液混合，定容，得到混合标准溶液；

优选所述混合标准溶液母液中铁、磷、钛浓度分别为100μg/mL、15μg/mL和40μg/mL；所述钒基体溶液的浓度为20.23g/L。

9.根据权利要求8所述的碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括将混合标准溶液母液与钒基体溶液、王水混合；所述王水与钒基体溶液的体积比为12～18:10。

10.根据权利要求8或9所述的碳化钒中铁、磷、钛杂质元素含量的方法，其特征在于，b步骤所述铁、磷、钛杂质元素的标准品的配置方法为：

分别取铁、磷和钛浓度分别为100μg/mL、15μg/mL和40μg/mL的混合标准溶液母液0，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL于6个100mL容量瓶中，加入质量浓度为20.23g/L的钒基体溶液10mL，12mL王水；用水稀释至刻度并摇匀，即得混合标准溶液。