[发明专利]一种异烟肼的制备方法

权利要求书

1.一种异烟肼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以异烟酸、醇以及酰化试剂为原料进行酯化反应，得异烟酸酯；

2)将所述异烟酸酯在醚试剂中滴入氯化氢的醇溶液，反应得异烟酸酯盐酸盐；

3)将所述异烟酸酯盐酸盐游离后，与水合肼进行缩合肼解反应，得异烟肼粗品；

4)将所述异烟肼粗品精制后，获得成品。

2.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述醚试剂为甲基叔丁基醚、异丙醚或乙醚中的一种。

3.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氯化氢的醇溶液为氯化氢的甲醇溶液、氯化氢的乙醇溶液或氯化氢的异丙醇溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤1)中每1g异烟酸，步骤2)中对应加入8.0～20.0ml的醚试剂。

5.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤3)中游离后异烟酸酯盐酸盐与水合肼在溶剂水中进行缩合肼解反应，其中，每1g游离后异烟酸酯盐酸盐对应加入1.0～2.0ml溶剂水，所述游离后异烟酸酯盐酸盐与水合肼的摩尔比为1:1.4～3。

6.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤3)中缩合肼解反应的温度为60～100℃、反应时间为0.5～8小时。

7.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤4)将所述异烟肼粗品精制后，获得成品，具体为：将所述异烟肼粗品采用醇的水溶液进行精制，获得成品。

8.根据权利要求7所述异烟肼的制备方法，其特征在于，每1g异烟肼粗品对应加入6～15ml的醇的水溶液。

9.根据权利要求7或8所述异烟肼的制备方法，其特征在于，所述醇的水溶液中醇与水的体积比为97:3～90:10。

10.根据权利要求1所述异烟肼的制备方法，其特征在于，步骤1)中以异烟酸、醇以及酰化试剂为原料进行酯化反应，得异烟酸酯，具体为：

将异烟酸加入到溶剂和催化剂中，滴加酰化试剂，然后滴加醇进行酯化反应，得异烟酸酯；

其中，所述酯化反应温度为10～50℃；每1g异烟酸对应加入0.05～1.0ml的催化剂；所述异烟酸与酰化试剂的摩尔比为1:1.3～3.0；所述异烟酸与醇的摩尔比为1:2.0～5.0。