[发明专利]一种减肥类中成药及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法

说明书

本发明提供了一种减肥类中成药及食品中N‑丁基‑3‑(三氟甲基)‑α‑甲基苯乙胺）的检测方法，采用超高效液相色谱‑二极管阵列检测器‑线性离子阱质谱法进行定性确证，超高效液相色谱‑质谱法定量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器、线性离子阱质谱仪；流动相：A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑甲醇；流速：0.2‑0.6 mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑10μL；洗脱梯度程序：0‑1min，30%B；10‑10.2min，75%‑95%B；12‑12.2min，95%‑30%B。本发明方法可特异、快速地筛查并确证减肥类中成药和食品中添加的N‑丁基‑3‑(三氟甲基)‑α‑甲基苯乙胺，主要适用于减肥类中成药及食品的分析。

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及化学物质的色谱、质谱联用检测方法，具体涉及一种减肥类中成药及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的分析方法。

背景技术

芬氟拉明(N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺)是一种苯丙胺类食欲抑制药，具有一定的中枢兴奋作用，能加强周围组织对葡萄糖的利用而降低血糖；还有降低胆固醇、三酰甘油、血浆总脂质的作用。所以，临床上常用于单纯性肥胖及伴有糖尿病、高血压、焦虑症、心血管疾病的肥胖患者。近年来，该药被不法商家添加进减肥类中成药或保健食品中，这种行为已违反了国家法律。目前，国家法定检验标准(国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件编号:2006004、食品中西布曲明等化合物的测定BJS 201701)都已收载了芬氟拉明的检测方法，为禁用成分。

N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺(CAS号：52742-18-4，分子式：C₁₄H₂₀F₃N，分子量： 259.1547)为芬氟拉明的修饰物(结构式见下)，其与芬氟拉明具有相同的结构骨架，因而具有一定的减肥作用。不法分子为了躲避监管，往减肥中成药或食品中添加这种物质以达到增加销量，逃脱法律制裁的目的。日前在市售减肥类中成药中发现有添加这种成分，但尚无此物质的检验方法，本发明建立N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的快速筛查、定量方法，以填补监管漏洞。

a:N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺b:芬氟拉明

发明内容

本发明的目的是提供一种针对减肥类中成药和食品中添加N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检验方法，该方法的原理为：将供试品用甲醇提取稀释，C₁₈色谱柱分离，经紫外光谱检测器和线性离子阱质谱仪检测，采集化合物的紫外吸收光谱，一级质谱离子、二级主要碎片离子进行定性确证，并采用MRM模式建立外标方法测定含量。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种减肥类中成药及食品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法，包括以下步骤：

(1)测定条件：

色谱条件：

色谱柱：C₁₈色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；检测器：二极管阵列检测器、线性离子阱质谱仪；流动相：A-0.1％甲酸溶液、B-0.1％甲酸-甲醇；流速：0.2-0.6mL/min；柱温：25-40℃；进样量：0.1-10μL；洗脱梯度程序：0-1min，30％B；10-10.2min，75％-95％B； 12-12.2min，95％-30％B；紫外检测波长：200-400nm；

质谱条件：

离子源：ESI+；脱溶剂温度(℃)：550；离子化电压(V)：5500；喷雾气(psi)：55；辅助加热气(psi)：55；采集模式：MRM，MS2；气帘气：25；碰撞气：Medium；

化合物离子对参数：