[发明专利]制备陶瓷微珠的方法和陶瓷微珠及其应用在审
| 申请号: | 202010043599.2 | 申请日: | 2020-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN111196717A | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
| 发明(设计)人: | 陈成;裴广斌;李岱;李敏;高强 | 申请(专利权)人: | 洛阳中超新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/16;C04B35/478;C04B35/48;C04B35/565;C04B35/581;C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/632;C04B35/636;C09K3/14 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;刘依云 |
| 地址: | 471000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 陶瓷 方法 及其 应用 | ||
1.一种制作陶瓷微珠的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)配制含有有机单体、交联剂、水溶性海藻酸盐、陶瓷粉体、烧结助剂、引发剂和分散剂的浆料,所述有机单体、交联剂、水溶性海藻酸盐、引发剂和分散剂溶解在所述浆料中,其中,所述水溶性海藻酸盐的数均分子量不低于4000;
(2)将步骤(1)配制的浆料以液滴的形式送入含有催化剂的油相,进行一次注凝成型,得到固化微珠;
(3)将步骤(2)所得固化微珠送入钙源的水溶液,进行二次注凝成型,得到硬化微珠;
(4)将步骤(3)所得硬化微珠进行烧结。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,配制浆料的方式包括先配制含有有机单体、交联剂、水溶性海藻酸盐和水的预混液,然后将分散剂、陶瓷粉体和烧结助剂与所述预混液进行混合,得到悬浮液,再将所述引发剂分散在所得悬浮液中,得到浆料;
优选地,步骤(1)中,配制浆料的方式还包括将分散剂、陶瓷粉体和烧结助剂与所述预混液混合后进行球磨处理;
优选地,所述球磨处理的条件包括:球磨时间为1-15min,转速为1000-2000rpm;
优选地,步骤(1)中,配制浆料的方式还包括将所得浆料进行除泡处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述浆料中有机单体和交联剂的总重量含量、水溶性海藻酸盐的重量含量、引发剂的重量含量之间的比值为18-350:0.2-10:1,优选为50-250:0.6-7:1;
优选地,所述陶瓷粉体、有机单体与交联剂的重量比为400-6000:20-60:1;
优选地,相对于100重量份的陶瓷粉体,烧结助剂的用量为0.05-5重量份,分散剂的用量为0.05-2重量份。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,所述陶瓷粉体的体积占陶瓷粉体的体积与预混液的体积之和的40-60%,优选为45-55%。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述水溶性海藻酸盐的数均分子量为4000-185000;
优选地,所述水溶性海藻酸盐选自海藻酸钠和/或海藻酸钾。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述有机单体选自具有自由基活性的有机单体,更优选地,所述具有自由基活性的有机单体选自丙烯酰胺、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和N-羧甲基丙烯酰胺中的至少一种;
优选地,所述交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
优选地,所述烧结助剂选自CaO、MgO、SiO2、TiO2、MnO2和稀土氧化物中的至少一种,更优选地,所述CaO由碳酸钙、石灰和硅灰石中的至少一种提供,MgO由碱式碳酸镁、烧滑石、菱镁矿和轻质氧化镁中的至少一种提供,SiO2由硅微粉、硅灰石和烧滑石中的至少一种提供,稀土氧化物优选选自Y2O3、La2O3和CeO2中的至少一种;
优选地,所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的至少一种,更优选地,所述引发剂选自过硫酸铵;
优选地,所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸、柠檬酸铵、羧甲基纤维素和聚丙烯酰胺中的至少一种;
优选地,所述陶瓷粉体选自碳化硅、α-氧化铝、γ-氧化铝、二氧化锆、氮化硅、硅酸锆、氮化铝和钛酸铝中的至少一种;
优选地,所述陶瓷粉体的平均粒径为0.3-45μm,优选为0.5-15μm,纯度不小于99重量%,优选为99.5-99.95重量%。
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