[发明专利]一种异丙烯氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及硅烷交联剂合成技术领域，为解决异丙烯氧基硅烷的传统制备工艺收率较低、副产物多，能耗高的问题，提供了一种异丙烯氧基硅烷的制备方法，以氯硅烷、丙酮和钠为原料，在惰性气体保护下，在溶剂中，加热反应完全，过滤、蒸馏，得异丙烯氧基硅烷。本发明的制备方法收率高，不存在三乙胺盐酸盐副产物，避免回收三乙胺而产生的大量废水；产品无三乙胺的臭味。

技术领域

本发明涉及硅烷交联剂合成技术领域，尤其涉及一种异丙烯氧基硅烷的制备方法。

背景技术

室温硫化硅橡胶(RTV)是20世纪60年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅速成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。在室温硫化硅橡胶体系中，中性固化、使用范围广泛的脱醇型室温硫化硅橡胶的、储存性、耐热性能较差。

脱酮肟型、脱酸型室温硫化硅橡胶的耐热性及储存性优于脱醇型室温硫化硅橡胶,但因脱酸型具有腐蚀性及刺鼻气味使其使用受到限制。脱丙酮型室温硫化硅橡胶的交联体系的水解活性最高,交联反应容易进行完全，耐热性能好，并且硫化速度快、可不使用有毒的有机锡催化剂、中性固化、使用范围广泛。

脱丙酮型室温固化硅橡胶的制备的交联剂主要有甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷。

异丙烯氧基硅烷的常规制备方法为：

(1)以苯、甲苯做溶剂，以氯化亚铜做催化剂，以三乙胺做缚酸剂，丙酮与乙烯基三氯硅烷进行反应，过滤分离出三乙胺盐酸盐，蒸馏得到产品。收率在50％左右；

(2)以丙酮与苯基三氯硅烷为原料、氯化亚铜为催化剂、三乙胺为缚酸剂、苯为溶剂，合成了苯基三异丙烯氧基硅烷。收率在40～50％。

但是，上述方法的收率较低，且副产物三乙胺盐酸盐回收产生大量含有三乙胺的废水，不环保，不经济。

发明内容

本发明为了克服异丙烯氧基硅烷的传统制备工艺收率较低、副产物多，能耗高的问题，提供了一种收率高、工艺环保的异丙烯氧基硅烷的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种异丙烯氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：以氯硅烷、丙酮和钠为原料，在惰性气体(N₂)保护下，在溶剂中，加热反应完全，过滤、蒸馏，得异丙烯氧基硅烷。

本发明的反应式如下：

式中：R为CH₃-、CH₂＝CH-或C₆H₅-。

本发明与现有技术相比，制备方法收率高，不存在三乙胺盐酸盐副产物，避免回收三乙胺而产生的大量废水；产品色度低；产品无三乙胺的臭味。

作为优选，当反应体系pH为7～8时，反应完全。

作为优选，加料顺序为：先将钠加入到溶剂中，加热到沸腾温度(100～110℃)，直至钠成为钠砂；然后缓慢滴加丙酮至钠砂消失；最后缓慢滴加氯硅烷进行反应。

本发明限定以上加料顺序的原理为：首先将钠制成钠砂，使丙酮与钠反应时顺利、快速进行；然后钠与丙酮反应，得到中间体，该中间体可与氯硅烷在常温、常压、无催化剂的条件下反应。如果将所有原料直接混合后加热反应，氯硅烷与钠大量直接接触有很大危险性，导致反应无法实施。