[发明专利]一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法

权利要求书

1.一种测定盐酸西那卡塞中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、配置对照品溶液：取20至30克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于20至30毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液；

配置供试品溶液：取原料药45至60毫克，置于3至5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液；

S2、平行配制2份2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物对照品溶液，经GC-MS法检测，分别获得2份对照品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积；

S3、取供试品溶液经GC-MS法检测，获得供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的峰面积，用外标法计算供试品溶液中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于：配置对照品溶液：取25克的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物，置于25毫升的容量瓶内，用甲醇溶解，并定容，即获得对照品溶液；配置供试品溶液：取原料药50毫克，置于5毫升的容量瓶内，以甲醇为溶剂，并定容，即获得供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的一种测定原料药中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物含量的方法，其特征在于，GC-MS法的色谱条件为：采用VF-Wax ms色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)，进样口温度为220℃；升温程序：120℃保持3min，以每分钟15℃的速率升温至180℃，保持2分钟，250℃下后运行3分钟；流速为每分钟1.0mL；进样体积为1μL；分流比为20:1；检测器为质谱；扫描离子为69/109/142，定量离子为142；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟3min。