[发明专利]一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法有效
| 申请号: | 202010032712.7 | 申请日: | 2020-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN111020552B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
| 发明(设计)人: | 马胜强;万德才让;薛德祯;丁向东;孙院军;曾毅 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C23C22/70 | 分类号: | C23C22/70;C23C22/73 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 姚咏华 |
| 地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液态 腐蚀 金属 保护膜 制备 方法 | ||
1.一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,包
括如下步骤:
S1,通过粉末冶金方法制备钼棒材,并切割成实验样品,在850-1000℃下退火40-60min;
S2,将铅铋合金放入坩埚中,并置于马弗炉中使得铅铋合金融化为液态铅铋合金;
S3,将钼棒材实验样品插入盛有液态铅铋合金的坩埚中,保持炉内温度为580-600℃,氧浓度为饱和状态即280-310mg/L,腐蚀20-40h;
S4,将液态铅铋合金降温至500-200℃,迅速取出钼棒材实验样品,并放置在不锈钢片上快速冷却;得到厚度为15-35μm、致密的PbMoO4/Pb2MoO5双层结构金属保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,所述PbMoO4/Pb2MoO5双层结构金属钼保护膜为尖晶石结构,外层为隔离液态铅铋合金的Pb2MoO5层,内层为阻挡氧渗透的PbMoO4层。
3.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,钼棒材中杂质重量百分比浓度为:La≤0.0009,Mg≤0.0002,Fe≤0.0023,Cr≤0.0008,Al≤0.0006。
4.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,铅铋合金中杂质ppm浓度为:Ag≤12,Cu≤2,Sb≤9,Sn≤3,Fe≤7,Zn≤1,As≤1,Mg≤4, Al≤2,Cr≤2,Ni≤2。
5.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,液态铅铋合金的密度为:
ρLBE= 11096-1.3236T
式中,ρLBE为液态铅铋密度,单位为kg/m3;T为温度,单位为K。
6.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,当腐蚀时间为20h时,其保护膜生成柱状晶结构,其厚度为15-20μm,且靠近Mo基体的保护膜随着腐蚀时间的延长与基体紧密结合;
当腐蚀时间为40h时,保护膜厚度为30-35μm,并与钼基体的界面没有明显的空隙。
7.根据权利要求1所述的一种抗液态铅铋腐蚀的难熔金属钼保护膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,液态铅铋合金降温后,取出钼棒材实验样品的速度控制在0.2-0.4m/s。
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