[发明专利]一种制备高纯度铝醇盐的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，提供了一种制备高纯度铝醇盐的方法，包括C₃～C₈的一元醇和金属铝在三氯化铝或异丙醇铝催化作用下合成铝醇盐，向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后在1000转/分钟以上进行离心分离；将离心分离所得清液进行蒸馏，蒸出未反应物和溶剂后所得产物为高纯度的铝醇盐。所述的向粗制铝醇盐中加入的溶剂为C₃～C₈的一元醇、C₅～C₈的烷烃或石油醚中的一种；向粗制铝醇盐中加入的助沉剂为拟薄水铝石，铝溶胶，去离子水中的一种/或混合物。该制备过程不受铝醇盐易水解和易分解的影响，能够长期稳定操作。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及到一种制备高纯度铝醇盐的方法。

背景技术

铝醇盐，是一类非常重要的化工中间体，多数用来制备高纯氧化铝和纳米级氧化铝；也可以用作还原剂，脱水剂，催化剂等。有关铝醇盐的制备方法科研工作者们已研究一百多年，其方法大致是：醇与金属铝在醇盐、汞、氯化汞或氯化铝等催化作用下反应生成铝醇盐；由于使用的金属铝中含有铁和硅等杂质，因此反应生成的粗制铝醇盐需要去除杂质进行精制。铝醇盐的纯化方法有很多，包括减压蒸馏法，过滤法，磁分离辅助过滤法等等。如：

CN1238253C提出一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的方法，包括以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂，将醇盐合成过程中生成的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物，然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，通过收集前80～90wt.％馏分达到去除铁杂质的目的。减压蒸馏是铝醇盐最常规的提纯方式，但在减压蒸馏条件下，蒸馏釜中铝醇盐物料温度要到达180℃以上；在这种高温条件下，铝醇盐会发生分解，聚合，产生的轻组分进入真空系统，影响真空泵密封性和寿命；形成的聚合物在蒸馏釜底部结垢，严重影响传热效率和产率。

日本大兴化学工业株式会社在JP04-244037专利申请中，公布了采用甲苯、二甲苯、苯作为溶剂，异丙醇和金属铝反应后，用过滤的方法制得高纯度的异丙醇铝。该种过滤法克服蒸馏方法带来的不便，但使用的芳烃对人体有害，劳动保护条件要求较高。

CN1046526C提出了一种低碳烷氧基铝的制备方法，将过量30～50％的C₁～C₄低碳醇和金属铝在氯化铝、氯化汞或者低碳烷基铝催化剂存在下，于80～180℃反应4～24h，蒸出过量低碳醇后，保持反应物液态时进行过滤，克服蒸馏方法带来的不能长期稳定生产，产品收率低等问题。

CN106673038B公开了一种铝醇盐的制备方法，包括醇和铝反应生成相应的铝醇盐，其中醇、铝和三甲苯在外加磁场的条件下进行合成反应，外加磁场强度为5～100kA/m，优选10～50KA/m。反应结束后用陶瓷过滤器进行过滤，进而获得高纯度铝醇盐。

过滤法能够克服蒸馏法中铝醇盐加热分解的问题，但铝醇盐遇到水或潮湿气体极易水解，因此过滤器需要长期处于无水条件下，否则醇盐水解产生的纳米粒子极易堵塞过滤器；另外，粗制铝醇盐中含有大量固体微粒(铝，硅，铁等)，这些固体微粒也很容易造成过滤器堵塞；因此，过滤操作需要频繁酸洗清理过滤器。除上述的蒸馏和过滤法外，还有结晶法和萃取法，这两种方法都非常耗时，不适合在工业生产中推广。

发明内容

本发明的目的是在于克服传统铝醇盐纯化方法的不足，发明一种制备高纯度铝醇盐的方法。

本发明的技术方案：

一种制备高纯度铝醇盐的方法，C₃～C₈的一元醇和金属铝在三氯化铝或异丙醇铝催化作用下加热回流合成铝醇盐；向粗制铝醇盐中加入溶剂和助沉剂，然后进行离心分离，离心分离速度为1000转/分钟以上。