[发明专利]一种EDTA改性磁性壳聚糖环糊精吸附剂的制备方法及其应用

说明书

一种EDTA改性磁性壳聚糖环糊精吸附剂的制备方法及其应用,属于吸附剂制备领域。采用壳聚糖和环糊精为原料，将四氧化三铁加入壳聚糖环糊精溶液中结合，再加入戊二醛，调节酸碱度沉淀，冷却真空干燥后得磁性壳聚糖环糊精。采用称取乙二胺四乙酸二钠于超纯水，加入活化剂和交联剂机械搅拌使溶液澄清达到充分溶解，再加入经制备的磁性壳聚糖环糊精，酰胺化后清洗干净真空烘干待用。该方法制备的复合颗粒具有易分离，吸附容量高，可重复利用的特性，可以作为一种新型的吸附剂应用于水处理工程中。

技术领域

本发明涉及一种EDTA改性磁性壳聚糖环糊精吸附剂的制备方法及应用，属于吸附剂技术领域。

背景技术

随着现代工业技术的快速发展，环境问题日益严峻，而水污染问题更是重中之重，由于冶金、化工、印染、矿业等行业废水的大量排放，重金属和染料污染日益严重，因此，去除水中重金属和染料对保障人体健康具有非常重要的意义。

β-环糊精是一种无臭无毒的白色结晶粉末，具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，其独特的内部亲水外部疏水结构非常稳定且不易受酶、pH、热等外在条件的影响，这一独特特性使得其可以与很多无机、有机分子结合形成主－客体复合物，并能改变客体分子的理化性质，具有保护、稳定和选择性定向分子的特性，作为吸附剂、改良剂、稳定剂等，在食品、环保、医药等领域都有广泛的应用。

壳聚糖是甲壳素脱乙酰的产物，常温下为白色或灰白色无定型、半透明固体，天然多糖中唯一的碱性多糖，相对分子量在数十万至数百万。壳聚糖分子链上分布着大量羟基、氨基等活性基团，它们能与很多分子相互作用，使其具有良好的生物相容性、可生物降解性、以及无毒无味等，因此在水处理领域受到高度重视和广泛研究，发展迅速。

通过研究具有特定形貌和结构的多种材料对饮用水或废水中有毒离子的去除效果，发现壳聚糖和环糊精具有价格低廉、原料丰富、环境友好等优异点。因此，本发明采用的方法条件温和、制备方法简单、制备周期短，同时加入磁性四氧化三铁，使得吸附剂带有磁性，便于回收利用，重复吸收效果好，且EDTA 的修饰提高了壳聚糖和环糊精的吸附量，使得其在水中可作为一种安全高效的重金属和染料吸附剂。

发明内容

本发明提供一种环境友好、易于回收、重复利用的EDTA改性磁性壳聚糖环糊精吸附剂，具有较好的吸附性能，在常温和酸性条件下对酸性红B的吸附量可达到460.83mg/g。

本发明提供制备EDTA改性磁性壳聚糖环糊精吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)磁性壳聚糖环糊精的制备：

将壳聚糖和β-环糊精溶于0.8-1.2mol/L优选1mol/L盐酸溶液中，搅拌 6-10h后加入四氧化三铁，搅拌成均匀溶液，使其完全溶解，加入50％的戊二醛溶液，反应一段时间，用氢氧化钠溶液调节pH值至8-10使其完全沉淀；所得产品冷却，用乙醇和蒸馏水洗涤后在真空干燥烘干箱用60-80℃烘干8-12h，得到磁性壳聚糖环糊精；

(2)EDTA改性磁性壳聚糖环糊精的制备：

称取乙二胺四乙酸二钠盐于超纯水中超声溶解后，加入活化剂和交联剂，机械搅拌0.5-2h使溶液澄清达到充分溶解，再加入经步骤(1)制备的磁性壳聚糖环糊精，继续机械搅拌6h，经外加磁铁磁性分离，超纯水清洗干净后使用 60-80℃真空烘干，得到EDTA改性磁性壳聚糖环糊精。

上述步骤(1)中所述壳聚糖与环糊精的质量比为1:1-1:8，壳聚糖与四氧化三铁的质量比为1:1-5:1。每1gβ-环糊精溶于对应20-30ml盐酸溶液。

上述步骤(1)中所述盐酸与戊二醛的体积比为50:1-100:1，氢氧化钠的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L。

步骤(2)所述活化剂为1-3-乙基碳二亚胺(EDC)，交联剂为N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)。