[发明专利]吡咯里西啶类生物碱的分析方法有效
| 申请号: | 202010013660.9 | 申请日: | 2020-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN113155944B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
| 发明(设计)人: | 陈振贺;李晓东;滨田尚树 | 申请(专利权)人: | 岛津企业管理(中国)有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/68 | 分类号: | G01N27/68 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
| 地址: | 200120 上海市浦东新区上海自由贸*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡咯 里西啶类 生物碱 分析 方法 | ||
1.一种吡咯里西啶类生物碱的分析方法,其特征在于,其是针对作为分析对象的样品,使用探针电喷雾电离质谱法,分析吡咯里西啶类生物碱的方法,
所述方法具备以下步骤:
稀释步骤,在所述样品中添加缓冲液进行稀释;以及,
质谱分析步骤,将稀释后的所述样品进行探针电喷雾电离,并导入到质谱分析装置,
所述缓冲液含有选自酸解离常数pKa为4.8以下的羧酸和该羧酸的铵盐组成的组中的任一种或两种以上,
所述缓冲液含有水和有机溶剂,所述有机溶剂为选自由二甲亚砜、甲酰胺和碳数为2~4的醇组成的组中的任一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述选自酸解离常数pKa为4.8以下的羧酸和该羧酸的铵盐组成的组中的任一种或两种以上在所述缓冲液中的总含量为0.05~0.2重量%。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述样品为选自由蔬菜、饲料、谷物、茶、中药材、中药提取物、以及中药制剂组成的组中的任一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的分析方法,其特征在于,所述样品包含选自由千里光、款冬花、佩兰、野马追、紫草、滇紫草、泽兰、鹤虱、紫菀、一点红、红凤菜、琉璃苣、菊三七、白背三七、聚合草组成的组中的任一种或两种以上。
5.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述样品为选自由蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆、奶及奶制品组成的组中的任一种或两种以上。
6.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述样品为固体样品,在所述稀释步骤之前,还包括以下步骤:
粉碎步骤,将所述固体样品粉碎;以及,
提取步骤,在粉碎后的所述固体样品中加入提取溶剂进行提取,得到样品提取液,
将所述样品提取液供于所述稀释步骤。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述提取溶剂含有酸解离常数pKa为4.8以下的羧酸。
8.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述有机溶剂与水的体积比为70/30~20/80。
9.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述有机溶剂为异丙醇和/或乙醇。
10.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述pKa为4.8以下的羧酸为甲酸。
11.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述吡咯里西啶类生物碱为选自由野百合碱N-氧化物、阿多尼弗林碱、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁碱、毛果天荠菜碱、千里光宁N-氧化物、千里光菲灵N-氧化物、克氏千里光碱组成的组中的任一种或两种以上。
12.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述质谱分析装置为三重四极杆质谱仪。
13.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,所述质谱分析步骤中,在多反应监测模式下分析吡咯里西啶类生物碱。
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