[发明专利]用于分离二酐的方法及由该方法制备的二酐

权利要求书

1.一种用于生产芳族二酐的方法，所述方法包括：

在水性介质中，在胺交换催化剂的存在下，在有效提供包含N取代的邻苯二甲酰亚胺、芳族四酸盐以及芳族三酸盐和芳族酰亚胺二酸盐中的至少一种的水性反应混合物的条件下，使芳族二酰亚胺与取代或未取代的邻苯二甲酸酐反应，其中所述反应在140至250℃的反应温度和150至300psig(1.13至2.16MPa)，优选200至250psig(1.48至1.82MPa)的反应压力下进行；

通过以下从所述水性反应混合物中去除所述N取代的邻苯二甲酰亚胺：在60至160℃的第一萃取温度下在第一萃取器中用有机溶剂萃取所述水性反应混合物第一时间段，条件是所述第一萃取温度比所述反应温度的最大值低至少10℃、优选至少20℃、或更优选至少30℃、或最优选至少40℃；

在所述第一时间段之后，在120至250℃的第二萃取温度下在第二萃取器中用有机溶剂萃取所述水性反应混合物第二时间段，条件是所述第二萃取温度比所述第一萃取温度高至少5℃、优选至少10℃、更优选地至少20℃；以及

将所述芳族四酸盐转化为相应的芳族二酐；

其中所述水性反应混合物具有大于16.5wt％的固体含量；并且

其中在所述第一萃取器和所述第二萃取器中的萃取使用以下塔配置，其中

向所述第一萃取器和所述第二萃取器同时提供的所述有机溶剂是新鲜有机溶剂，并且以大于或等于0.5:1的所述有机溶剂与所述水性介质的体积比将所述有机溶剂提供至所述第一萃取器和第二萃取器；或者

提供至所述第二萃取器的所述有机溶剂是新鲜有机溶剂，并且将来自所述第二萃取器的所述有机溶剂进料至所述第一萃取器中，并且以0.5:1至1.5:1的所述有机溶剂与所述水性介质的体积比将所述有机溶剂提供至所述第二萃取器。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一萃取器和所述第二萃取器配置为使得所述有机溶剂是同时提供至所述第一萃取器和所述第二萃取器的新鲜有机溶剂，并且将所述有机溶剂以大于或等于0.5:1的所述有机溶剂与所述水性介质的体积比提供至所述第一萃取器和第二萃取器。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一萃取器和所述第二萃取器配置为使得提供至所述第二萃取器的所述有机溶剂是新鲜有机溶剂，并且将来自所述第二萃取器的所述有机溶剂进料至所述第一萃取器，并且将所述有机溶剂以0.5:1至1.5:1的所述有机溶剂与所述水性介质的体积比提供至所述第二萃取器。

4.根据权利要求1至3中任一项或多项所述的方法，其中

所述取代或未取代的邻苯二甲酸酐包括邻苯二甲酸酐、3-卤代邻苯二甲酸酐、4-卤代邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、4-硝基邻苯二甲酸酐、或包括上述中的至少一种的组合，优选邻苯二甲酸酐；并且

所述交换催化剂包括(C_1-20烷基)取代的胺，优选三(C_1-20烷基)胺，更优选三乙胺、三甲胺、或包含上述中的至少一种的组合。

5.根据权利要求1至4中任一项或多项所述的方法，其中，所述邻苯二甲酸酐与所述芳族二酰亚胺的初始摩尔比是4:1至20:1、或4:1至10:1、或4:1至8:1、或4:1至5.5:1，并且所述胺交换催化剂与所述邻苯二甲酸酐的初始摩尔比是1:1至2:1。

6.根据权利要求1至5中任一项或多项所述的方法，其中

所述芳族二酰亚胺包括4,4’-双酚A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺、3,4’-双酚A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺、3,3’-双酚A-双-N-甲基邻苯二甲酰亚胺、或包含上述中的至少一种的组合；并且

所述芳族二酐包括4,4’-双酚A-双-二酸酐、3,4’-双酚A-双-二酸酐、3,3’-双酚A-双-二酸酐、或包含上述中的至少一种的组合。

7.根据权利要求1至6中任一项或多项所述的方法，其中，所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、或包含上述中的至少一种的组合。