[实用新型]一种全自动视频熔点仪

说明书

本实用新型提供了一种全自动视频熔点仪，包括加热模块、视频显示器、温度控制模块、玻璃毛细管、光源和检测器，其特征在于，在玻璃毛细管内放置有金属指示杆、金属指示杆下部为长5‑15mm的圆柱体，圆柱体底部四周有导流口，导流口与液态样品储存区相连接，用于将熔化后液体导流至样品储存区，在金属指示杆中部为高100‑130mm的圆柱体，该圆柱体上有一个透光孔，在金属指示杆顶端有金属配重与金属指示杆相连，光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板，挡板上有一个入射光孔。本实用新型解决了易变色化合物熔点的测定，避免了不同载样量带来的误差，简化操作过程，保证检测结果的准确性和精密度，同时也扩展了全自动视频熔点仪的应用范围。

技术领域

本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种测定易变色化合物熔点的装置及测定方法。

背景技术

熔点是指晶体物质在固态和液态呈平衡时的温度，即由固态转变成液态时的温度。晶体物质分子间内聚力和晶格能等特性是影响物质熔点的因素。按照结构粒子和作用力的不同，晶体可分为分子晶体、原子晶体、离子晶体以及金属晶体等几类，晶体物质因离子键、共价键、金属键与氢键等而结合。当晶体物质吸收了外界的能量，化学键或分子间作用力被破坏使晶体物质由固态变为液态。分子间作用力越弱或化学键的键能越低时，物质的熔点越低，反之则越高。熔点是重要的物理常数，也是测定纯度的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中应用广泛。

目前市场上广泛应用的是光电检测器熔点仪，且在使用中不断得到改进。专利CN208060422 U设计了一种干燥仓和碾磨仓，干燥仓内部的磁控管对原料微波加热除去其中的水分，提高了测试精确度；碾磨仓顶部的碾磨电机带动碾磨辊对原料碾磨，使得样品颗粒更小、更均匀，从而提高了加热过程中热空气与物料的接触面积，节省了测试所需的时间。专利CN 101696948 B设计了一种具有均匀温场的无热滞后效应毛细管熔点仪，采用液体加热介质、电加热，包括加热系统和测温系统两部分，由于通过理论计算修正了热滞后效应，使得全熔点测量消除了热滞后系统误差。专利CN 202522530 U采用光电检测技术，既能实现自动检测功能，也具有人工目视测量的功能，提高了熔点的检测精度及可靠性，扩大了检测样品范围、结构简单。专利CN 203310785 U设计了一种视频熔点仪，该熔点仪可以直观地显示温度曲线和实时的视频图像，并实现了保存、回放、摄录等功能，可通过视频观察颜色变化和分解温度，实现了全面的一体化保温设计，从而使测量更稳定更精确，提高了抵抗外界环境干扰的能力。专利CN 205192243 U改良了熔点仪升温组件结构，它将加热部分的毛细管进行镶拼式安装，维修时，只需更换镶件即可，节约了维修成本。专利CN 207007602 U设计了一种熔点仪毛细管制样装置，该装置可保证毛细管中样品的密实均匀性，从而确保实验的准确性和方便性，有效的解决了熔点仪毛细管的制样问题，且操作使用方便。专利CN109444207 A介绍了一套图像识别软件用于自动判断化合物熔点，通过摄像头捕捉不同时间段下化合物的熔化状态，并将捕捉到的图片信息反馈至控制系统进行分析，控制系统通过对图像中皱纹、棱角、色彩空间的变化进行分析并利用综合指标计算公式将其量化，从而判断化合物的熔点和熔程。

其中专利CN 208060422 U、CN 101696948 B、CN 205192243 U和CN 207007602 U提出的方案只能测定无色透明的粉末状样品熔点；而专利CN 202522530 U、CN 203310785U和CN 109444207 A既可测定无色透明的粉末状样品熔点，也可以测定透光很弱(即颜色较淡)样品的熔点。

但以上专利都无法测定芳胺等易变色化合物熔点，因该类化合物随着温度的升高，样品颜色迅速加深变黑，导致全自动视频熔点仪的光源信号无法透过玻璃毛细管中的样品区，检测器无法接收到光信号而无法指示初熔点和终熔点，且样品颜色变深后目视也无法观察到样品熔融情况，因此也无法判断初熔点和终熔点。例如对苯二胺样品在加热前为白色晶体，而在接近熔点时样品颜色会迅速加深、变黑，变色后熔点仪光源信号无法透过对苯二胺样品区到达检测器，所以无法准确检测对苯二胺的初熔点和终熔点。

发明内容