[发明专利]一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法

说明书

本发明公开一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，称取如下重量份原料：20‑35份稀土元素硫酸盐，150‑200份去离子水，3‑10份三正丁胺，10‑15份无水乙醇，15‑25份5mol/L磷酸溶液，1‑5份过氧化氢；将稀土元素硫酸盐加入去离子水中，以120r/min的转速磁力搅拌15min，之后加入三正丁胺和无水乙醇，继续搅拌30min后转移至三口反应器中，45℃水浴加热，滴加5mol/L磷酸溶液，以180r/min的转速搅拌1.5h，制得凝胶前驱体；本方法在制备稀土磷酸盐粉体过程中不需作高温焙烧处理,避免了在此过程中形成的粉体硬团聚,使得稀土磷酸盐粉体的纯度低而且分散性差。

技术领域

本发明涉及一种稀土磷酸盐的制备方法，具体为一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法。

背景技术

稀土磷酸盐，通式为REPO₄，是工业生产中广泛应用的一种添加剂，例如，稀土磷酸盐可直接作为卤化芳烃气相水介制酚的催化剂，或用作建筑涂料的新型高效固化剂，特别是用于水玻璃无机复配系列建筑涂料中效果极佳，磷酸镧微粒可用于锂基润滑脂中，能够大大提高其润滑能力；磷酸铈则可用做改善氧化物陶瓷加工性能的有效添加剂，并在电子工业中有广泛的应用。

介孔材料因其孔道规整有序、很大的比表面积和孔容而在催化剂、吸附、分离领域有广泛的应用。稀土元素由于其独特的4f电子亚层结构而在光、电、磁性器件等领域有着十分重要的应用，如果我们将两者结合起来，合成介孔稀土纳米材料如介孔稀土磷酸盐等，则所制备的介孔稀土材料将同时拥有介孔的优异性能 (如择形选择性、吸附等)和稀土特有的光、电、磁等性能，因而这种新型的介孔稀土化合物纳米材料将在新型功能材料如药物输送、多孔光致发光器件、磁性吸附与分离材料等领域开辟新的发展途径。

中国发明专利CN100387523C公开了一种稀土磷酸盐的制备方法，它包括：在搅拌下，按磷酸氢二铵/稀土离子的摩尔比在1.0到4.0之间，将稀土氧化物总量在5克/升到300克/升之间的稀土无机盐溶液和浓度在0.1摩尔/升到2摩尔/升之间的磷酸氢二铵溶液分别同时加入到磷酸浓度在0.01摩尔/升到2摩尔/升之间的磷酸水溶液中，并通过控制磷酸水溶液浓度的方法控制生成的稀土磷酸盐的平均粒径，提高磷酸水溶液浓度，其相应的稀土磷酸盐平均粒径加大；加料结束后，陈化；将生成的稀土磷酸盐过滤、洗涤、干燥；并在200℃到1300℃之间的温度下焙烧1到15小时。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法。

本发明所要解决的技术问题：

（1)传统的稀土磷酸盐粉体制备过程中需做高温焙烧处理 ,在此过程中会形成的粉体硬团聚,使得稀土磷酸盐粉体的纯度低而且分散性差，而且磷酸根离子和水中的氢离子结合生成磷酸氢根和磷酸二氢根,这样水中的氢离子浓度减少了,氢氧根浓度增加,导致溶液变为碱性；

（2）现有作用于稀土磷酸盐表面的的表面活性剂在高温焙烧后离开稀土磷酸盐，但是不易降解，会对环境造成污染。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：20-35份稀土元素硫酸盐，150-200份去离子水，3-10份三正丁胺，10-15份无水乙醇，15-25份5mol/L磷酸溶液，1-5份过氧化氢；

第二步、将稀土元素硫酸盐加入去离子水中，以120r/min的转速磁力搅拌15min，之后加入三正丁胺和无水乙醇，继续搅拌30min后转移至三口反应器中，45℃水浴加热，滴加5mol/L磷酸溶液，以180r/min的转速搅拌1.5h，制得凝胶前驱体；