[发明专利]一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：20-35份稀土元素硫酸盐，150-200份去离子水，3-10份三正丁胺，10-15份无水乙醇，15-25份5mol/L磷酸溶液，1-5份过氧化氢；

第二步、将稀土元素硫酸盐加入去离子水中，以120r/min的转速磁力搅拌15min，之后加入三正丁胺和无水乙醇，继续搅拌30min后转移至三口反应器中，45℃水浴加热，滴加5mol/L磷酸溶液，以180r/min的转速搅拌1.5h，制得凝胶前驱体；

第三步、将制得的凝胶前驱体转移至反应釜中，加入过氧化氢，匀速搅拌5min后滴加10%氨水，调节pH=9，升温150℃，在此温度下水热晶化4h，冷却、离心，用去离子水洗涤至无硫酸根离子，之后用无水乙醇置换三次，置换结束后离心，之后转移至120℃干燥箱中干燥5h，制得稀土磷酸盐粉末；

第四步、将环保表面活性剂与丙酮混合，匀速搅拌15min，加入第三步中制得的稀土磷酸盐粉末，匀速搅拌1h后加入10%稀盐酸，继续搅拌直至形成溶胶，静置，直至丙酮完全挥发，之后转移至350℃马弗炉中焙烧5h；

第四步中环保表面活性剂由如下重量份原料制成：10-20份烷基二醇，2-8份四氯化碳，20-45份脂肪酰氯，20-30份氯磺酸，70-100份混合溶剂；

所述混合溶剂为氯仿和己醚按照重量比1∶5的比例混合而成。

2.根据权利要求1所述的一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，其特征在于，环保表面活性剂由如下方法制成：

（1）将烷基二醇和四氯化碳加入三口烧瓶中，磁力搅拌15min后加入脂肪酰氯，75℃水浴加热并在此温度下反应8-10h，反应完成后用10%碳酸氢钠溶液洗涤至pH=7，抽滤，转移至50℃干燥箱中干燥10h，制得混合物；

（2）将步骤（1）中制得的混合物加入反应器中，以无水乙醇为回流溶剂，以120r/min的转速搅拌并在在45℃下滴加氯磺酸，升温至60℃，在此温度下反应10-12h，升温至90℃，老化2-3小时，之后加入过氧化氢漂白10min，滴加10%氢氧化钾溶液调节pH=7，最后用混合溶剂重结晶3次，抽滤并在40℃下真空干燥4h，制得环保表面活性剂。

3.根据权利要求1所述的一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，其特征在于，第四步中控制环保表面活性剂、丙酮、稀土磷酸盐粉末和10%稀盐酸的重量比为1∶150-200∶5∶5-8。

4.根据权利要求1所述的一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法，其特征在于，稀土元素是铈和铕中的一种或两种。