[发明专利]高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液及其制备方法有效
| 申请号: | 201911414538.6 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111072838B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
| 发明(设计)人: | 李秀芬;王军;王汉利;魏庆贺;孙慧超;宋致升;王磊 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/56;C08F220/58;C08F212/08;C08F2/26;C09D127/16 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞;张洒洒 |
| 地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 高固含 交替 结构 聚偏氟 乙烯 共聚物 分散 及其 制备 方法 | ||
1.高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:预乳化液的制备:向预乳化釜中加入1.0L-4.5L的去离子水、100g-500g丙烯酸类硬单体、100g-500g丙烯酸类软单体、10g-40g功能性单体和10-40g 20wt%的复合分散剂,搅拌乳化15-20min备用;
S2:高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备
S21:向高压反应釜中加入2.5L-6L去离子水、0.3-1.5LS1制备的预乳化液、5-15g石蜡和40-80g 20wt%的复合分散剂,抽真空除氧至氧含量≤20ppm;
S22:通入偏氟乙烯单体至釜压2.0-5.0MPa,搅拌,加入引发剂溶液和分子量调节剂,开始聚合反应,保持温度80-115℃,釜压2.0-5.0MPa,反应10-20min,再分别匀速补加引发剂溶液、预乳化液和分子量调节剂,2.5-3.0h加完;
S23:聚合反应过程中,通过补充偏氟乙烯单体保持釜温釜压恒定,偏氟乙烯投入量与丙烯酸单体加入量比例为50-70:30-50时停止反应;
S24:回收未反应的单体,即得聚偏氟乙烯共聚物分散液;
S1与S21中,所述复合分散剂是由质量比为1:0.1-5.0的含氟表面活性剂与不含氟表面活性剂复配而成。
2.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述含氟表面活性剂与不含氟表面活性剂的质量比为1:0.3-3.0。
3.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1与S21所用复合分散剂的用量为S1和S21所用去离子水总量的0.01-5.0wt%。
4.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1中,所述丙烯酸类硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、苯乙烯和/或丙烯腈。
5.如权利要求4所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
6.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1中,所述丙烯酸类软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯和/或甲基丙烯酸月桂酯。
7.如权利要求6所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类软单体为丙烯酸正丁酯。
8.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1中,所述功能性单体为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸二甲基氨基乙酯。
9.如权利要求8所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1中,所述功能性单体为羟甲基丙烯酰胺。
10.如权利要求8所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,S1中,所述功能性单体的用量为丙烯酸单体总量的1-6wt%。
11.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述含氟表面活性剂为含氟酯类乳化剂、含氟醚类乳化剂、或含氟磺酸类乳化剂。
12.如权利要求11所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述含氟表面活性剂为含氟醚类乳化剂。
13.如权利要求1所述的高固含交替结构聚偏氟乙烯共聚物分散液的制备方法,其特征在于,所述不含氟表面活性剂为羧酸盐类表面活性剂、硫酸盐类表面活性剂、磺酸盐类表面活性剂和/或磷酸盐类表面活性剂。
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