[发明专利]一种水性防锈耐高温涂料及其制备方法在审
| 申请号: | 201911407756.7 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111073363A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 付琬璐;史胜南;李娜;葛晶;于帅 | 申请(专利权)人: | 沈阳顺风新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09D4/02 | 分类号: | C09D4/02;C09D4/06;C09D5/08;C07D311/30 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
| 地址: | 110141 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水性 防锈 耐高温 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种水性防锈耐高温涂料,其特征在于,由组分A与组分B按质量比1:(3-4)组成;所述组分A由组分A1与丙烯酸乳液按照(1-2):1的体积比组成,所述组分A1由以下原料按质量份组成:槲皮素-3-氧-丙烯酸酯20-30份、乳化剂5-10份和 水50-70份;所述组分B由以下原料按质量份组成:水性固化剂10-20份、水40-80份。
2.根据权利要求1所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述槲皮素-3-氧-丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:
(a)取芦丁溶于二甲基甲酰胺( DMF) 中,然后加入无水碳酸钾和碘化钾,搅拌,0℃下缓慢滴加氯化苄,然后缓慢升温至室温,反应12h;然后调pH值至6-6.5,再加入蒸馏水,析出大量沉淀;取沉淀,加入质量分数95%的乙醇,加热至固体全部溶解,然后一次性加入浓盐酸,加热回流18-25min出现黄色沉淀,继续反应1h;冷却4℃以下放置12h,经过滤、烘干、重结晶,干燥,得3',4',7-氧-三苄基槲皮素;
(b)3',4',7-氧-三苄基槲皮素溶于二氯甲烷中,然后加入二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶(DMAP),搅拌1h,0℃下缓慢滴加丙烯酸,滴加完毕后20-28℃反应3h,然后将反应液边搅拌边倒入冰蒸馏水中,温度不得高于4℃;抽滤,滤饼蒸馏水洗涤,得槲皮素-3-氧-丙烯酸酯中间体;其中3',4',7-氧-三苄基槲皮素、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和丙烯酸的质量比为 4~5:2: 2 :1;
(c)槲皮素-3-氧-丙烯酸酯中间体溶于二氯甲烷/甲醇混合溶剂中,然后加入Pd /C催化剂,室温0. 4 MPa下加氢反应6 h;然后过滤,滤液减压蒸馏得固体,固体经氯仿-甲醇洗脱,过硅胶柱,得槲皮素-3-氧-丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于, 所述(a)中芦丁、氯化苄、无水碳酸钾的质量比为1~2:0.7:0.75。
4.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述(a)中95%的乙醇的加入量为沉淀质量的6-7倍。
5.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述(a)中浓盐酸的质量分数为37.5%,加入量为沉淀质量的1.0-1.5倍。
6.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述(a)中碘化钾的加入量为芦丁质量的0.5-0.75倍。
7.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述(a)中调节pH值用的是质量分数为10%的醋酸溶液。
8.根据权利要求2所述的水性防锈耐高温涂料,其特征在于,所述(c)中槲皮素-3-氧-丙烯酸酯中间体与Pd /C催化剂的质量比为4~5 :1。
9.根据权利要求1所述的水性防锈耐高温涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取槲皮素-3-氧-丙烯酸酯20-30份、乳化剂5-10份,加入到50-70份水中,搅拌均匀,然后与丙烯酸乳液按照(1-2):1的体积比混合均匀,得水性防锈耐高温涂料母液;
(2)取10-20份水性固化剂与40-80份水混合均匀,再与水性防锈耐高温涂料母液按1:(3-4)的质量比混合均匀,即得水性防锈耐高温涂料。
10.根据权利要求1所述的水性防锈耐高温涂料的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸乳液为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸 - 2 - 乙基己酯、丙烯酸-2 -羟基丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种,所述丙烯酸乳液优选为体积比甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸乙酯:丙烯酸 - 2 - 乙基己酯=2:1:1混合。
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