[发明专利]一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法

说明书

本发明公开了一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法，属于化合物晶体技术领域。所述晶型使用Cu‑Kα辐射的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示。本发明使用相同低含量的啶嘧磺隆原料，产品可以和杂质更好的分离，形成结晶状态后，产品纯度与回收率更高，更易获得高纯度的原料药。另外，热稳定性好，更有利于生产运输储存的要求，保质期更长，具有较好的缓释性能，增加药效，具有更好的制剂加工性，提高加工效率，且生产工艺稳定，适应于工业化生产。

技术领域

本发明属于化合物晶体技术领域，具体涉及一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法。

背景技术

啶嘧磺隆(英文通用名称Flazasulfuron)是由日本石原产业株式会社(IshiharaSangyo Kaisha)在上世纪80年代开发的磺酰脲类广谱除草剂(参见CN85109761)。啶嘧磺隆对于选择性抑制开阔地上的杂草非常有效，可以通过根系或者叶片吸收的方式进行除草，甚至可以直接喷洒在土壤中对杂草进行预防，使用方式灵活多样。啶嘧磺隆施用后数小时内杂草生长停止，症状包括叶片变色，干燥，坏死，最终在施用后20至25天内死亡。啶嘧磺隆具有广泛的活性，可以抑制一年生和多年生杂草，特别是许多阔叶杂草。现有啶嘧磺隆杂质含量较高，不易分离，稳定性、药效和制剂加工性均有待于提高。

发明内容

本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法，来改善传统无定型啶嘧磺隆纯度不够高、稳定性不够好的缺点。本发明采用的技术手段如下：

一种啶嘧磺隆晶型，使用Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱包括在2θ值为4.6°±0.2°、6.9°±0.2°、8.3°±0.2°、9.2°±0.2°、11.5°±0.2°、13.4°±0.2°、13.8°±0.2°、14.7°±0.2°、15.2°±0.2°、15.4°±0.2°、16.7°±0.2°、17.4°±0.2°、17.8°±0.2°、18.4°±0.2°、19.6°±0.2°、20.6°±0.2°、21.4°±0.2°、21.8°±0.2°、22.9°±0.2°、23.4°±0.2°、24.1°±0.2°、24.5°±0.2°、25.1°±0.2°、25.9°±0.2°、26.4°±0.2°、27.1°±0.2°、27.9°±0.2°、28.1°±0.2°、28.5°±0.2°、29.6°±0.2°、29.9°±0.2°、30.7°±0.2°、31.3°±0.2°、32.5°±0.2°、33.3°±0.2°、33.9°±0.2°、34.5°±0.2°、34.9°±0.2°、35.7°±0.2°、36.2°±0.2°、36.8°±0.2°、37.3°±0.2°和38.2°±0.2°处的特征峰。

优选地，其具有如图1所示的X-射线粉末衍射图谱。

优选地，所述晶型的差示扫描量热曲线在177-181℃处具有吸热峰，在181-190℃及239-282℃处有放热峰。