[发明专利]一种联产糠醛、木糖及高活性木质素的方法有效
| 申请号: | 201911399835.8 | 申请日: | 2019-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN113121478B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 江成真;时锋;高绍丰 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C07H3/02;C07H1/08;C08H7/00 |
| 代理公司: | 北京彩和律师事务所 11688 | 代理人: | 闫桑田;郎雨 |
| 地址: | 250204 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联产 糠醛 活性 木质素 方法 | ||
1.一种联产糠醛、木糖及高活性木质素的方法,其中,所述方法包括以下步骤:
提供原料:提供包含有机酸一、木质素和C5糖的蒸煮酸洗混合液,其中所述C5糖包含半纤维素、C5单糖、C5低聚糖;
水解和脱水:经过水解和脱水反应,所述蒸煮酸洗混合液中的部分C5糖转化成糠醛,得到包含糠醛、有机酸一、半纤维素、C5单糖和C5低聚糖的第二混合液;
回收糠醛和有机酸一:从所述第二混合液中除去并回收糠醛和有机酸一;
固液分离:将除去糠醛和有机酸一之后的第三混合液,进行固相和液相的分离,经分离的固相通过洗涤得到木质素产品,经分离的液相为含有木质素、C5单糖、C5低聚糖和半纤维素的第一杂糖液;
再水解:将上述第一杂糖液进行进一步的水解反应,得到含有木质素和C5单糖的第二杂糖液,所述第二杂糖液较所述第一杂糖液含有更多的C5单糖;
去酯化反应:对所述木质素产品进行第一去酯化反应,得到高活性木质素一;对所述第二杂糖液进行第二去酯化反应,得到含有C5单糖和高活性木质素二的第三杂糖液;
分离木糖和高活性木质素二:从所述第三杂糖液中分离出木糖和高活性木质素二;
所述蒸煮酸洗混合液的固含量为5~40%;
采用醇类化合物进行第一去酯化反应和第二去酯化反应;
所述第一去酯化反应和第二去酯化反应的温度为50~130℃;
所述第一去酯化反应和第二去酯化反应的时间为10~240min。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在回收糠醛和有机酸一的步骤中,通过蒸发并冷凝,从所述第二混合液中除去并回收糠醛和有机酸一。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述去酯化反应步骤中,
所述木质素产品与醇类化合物在无机酸催化剂作用下,进行第一去酯化反应,第一去酯化反应完成后,再通过洗涤分离得到高活性木质素一;
所述第二杂糖液与醇类化合物在无机酸催化剂作用下,进行第二去酯化反应,得到有机酸二和酯类化合物,再将得到的有机酸二和酯类化合物蒸发出去,得到含有C5单糖和高活性木质素二的第三杂糖液。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机酸一为包含甲酸和乙酸的混合酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水解和脱水反应的反应温度为90~150℃,反应时间为10~180min。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述水解和脱水反应的反应温度为120~140℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水解和脱水反应的反应时间为10~60min。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水解和脱水反应的反应时间为20~40min。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蒸煮酸洗混合液的固含量为1~80%。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述蒸煮酸洗混合液的固含量为5~15%。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,以所述蒸煮酸洗混合液中的C5糖的总重量为基础,20~80重量%的C5糖转化成糠醛。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,以所述蒸煮酸洗混合液中的C5糖的总重量为基础,30~50重量%的C5糖转化成糠醛。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述回收糠醛和有机酸一的步骤中,将所述第二混合液蒸发浓缩至固含量为40~90%,通过蒸发从所述第二混合液中除去所述糠醛和有机酸一,再通过冷凝来回收所述糠醛和有机酸一;
所述固液分离的步骤中,得到除去糠醛和有机酸一的第三混合液,再加入水,混合均匀,进行固相和液相的分离。
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