[发明专利]珠光颜料制备方法有效
| 申请号: | 201911398327.8 | 申请日: | 2019-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN111171602B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 丁春苓;刘文军;张兴华;彭义霆 | 申请(专利权)人: | 河北欧克新型材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C1/40;C09C3/06;C09C3/04;C03C17/34 |
| 代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 杨玉廷 |
| 地址: | 065001 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 珠光颜料 制备 方法 | ||
1.一种珠光颜料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将基材加入到水中,搅拌分散得到悬浮液,加热至60-90℃;
S2:在基材上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层;在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中,间隔一段时间观察一次悬浊液颜色,直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆;
S3:向步骤S2得到的包覆物上继续包覆折射率低于1.8的低折射率金属氧化物包覆层;包覆过程中间隔一段时间观察一次悬浊液颜色,直到颜色呈现预设颜色的补色时停止本步骤包覆;
S4:在步骤S3得到的包覆物上逐层包覆至少两层折射率大于1.8的高折射率金属氧化物包覆层;在本步骤最后一层金属氧化物包覆层包覆过程中,间隔一段时间观察一次悬浊液颜色,直到颜色呈现预设颜色时停止本步骤包覆;
S5:经过滤洗涤烘干后在500-700℃煅烧后,过筛得到颗粒均匀的珠光颜料成品。
2.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,所述高折射率金属氧化物为二氧化钛、氧化锡、氧化钴、氧化铬、氧化锆中的一种或任意两种及以上组成的混合物;所述低折射率金属氧化物为氧化硅、氧化铝、三氧化二硼中的一种;所述基材为天然云母、合成云母、玻璃鳞片、三氧化二铝片中的一种,径厚比大于100。
3.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,所述预设颜色为金到绿中任意颜色。
4.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,步骤S4包覆的氧化物包覆层的数量及成分与步骤S2包覆的氧化物包覆层的数量及成分相同。
5.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,所述基材外包覆的氧化物包覆层总层数为5层、7层、9层、11层或13层。
6.根据权利要求1所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将基材加入到水中,搅拌分散得到悬浮液,加热至60-90℃;
S2:本步骤包括如下子步骤:
S2-1:用盐酸把上步所得的悬浮液的pH值调为1.0-1.5,搅拌下加入氯化锡溶液,加入量为云母质量的0.5%-0.8%;在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定,当加料完毕后,恒温搅拌30分钟;
S2-2:用氢氧化钠溶液将步骤S21所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2,搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液;在此过程中逐滴加入氢氧化钠溶液来保持悬浮液pH稳定;每隔一段时间在反应釜取料口,蘸取少量悬浮液观察颜色,当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入,然后恒温搅拌30分钟;
S3:用氢氧化钠溶液将上步所得悬浮液的pH值调到9.5,搅拌下以逐滴加入硅酸钠溶液;在此过程中逐滴加入盐酸溶液来保持悬浮液pH稳定;每隔一段时间在反应釜取料口,蘸取少量悬浮液观察颜色,当悬浮液颜色为预设颜色的补色时停止加入,恒温搅拌30分钟;
S4: 本步骤包括如下子步骤:
S41:用盐酸把上步所得悬浮液的pH值调为1.0-1.5,接着搅拌下加入氯化锡溶液,加入量为云母质量的0.5%-0.8%;在此过程中通过逐滴的加入氢氧化钠溶液保持pH值稳定;当加料完毕后,恒温搅拌30分钟;
S42:用氢氧化钠溶液将步骤S41所得悬浮液的pH值调到2.0-2.2,搅拌下逐滴加入四氯化钛溶液;在加入过程中,用氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定;每隔一段时间在反应釜取料口,蘸取少量悬浮液观察颜色,当悬浮液颜色为预设颜色时停止加入,恒温搅拌30分钟;
S5:最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥,在500-700℃下煅烧保温20分钟,然后粉碎过筛,干燥,得到超强干涉红色珠光颜料。
7.根据权利要求6所述的珠光颜料制备方法,其特征在于,在步骤S3前,步骤S2重复2-3次;各次的步骤S22中预设颜色相同或不同;步骤S3中当悬浮液颜色呈最近一次的步骤S22中的预设颜色的补色时停止加入硅酸钠溶液。
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