[发明专利]一种气相色谱法测定R142b生产过程中高沸物各组分含量的方法

说明书

一种气相色谱法测定R142b生产过程中高沸物各组分含量的方法，属于化工产品分析方法的技术领域。其特征在于：色谱柱的固定相为：DB‑5毛细管柱；色谱柱柱温：50～260℃；进样量0.1～10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5：1～80:1；汽化室温度：100～250℃；检测器温度：150～320℃；所述组分选自以下组合中的一种或两种以上：R142，R132b，R132a，未知1，未知2和未知3。本发明提供一种新的、能够更简便、快速、准确可靠的以气相色谱法测定1‑氯‑1,1‑二氟乙烷生产中的高沸物各组分含量的方法，适宜在业界推广普及。

技术领域

本发明属于化工产品分析方法的技术领域，具体涉及一种气相色谱法测定R142b生产过程中高沸物各组分含量的方法。

背景技术

1-氯-1,1-二氟乙烷（简称R142b）是一种十分重要的含氟化合物，广泛应用于制冷、发泡、合成新材料等领域。特别是作为合成聚偏氟乙烯树脂的原材料被广为生产。

R142b的生产方法通常用1,1-二氟乙烷（R152a）为原料，通过气相光氯化技术与氯气反应生成R142b的工艺方法。该方法技术成熟，工艺简单，是目前R142b的主要生产方法。但是该方法的主要缺点是有一定量的高沸点的副产物生成。数量占到R142b产量的5%左右，而且组成复杂，由于这些副产物的沸点都比主产物R142b的沸点高，因此在R142b产品精馏提纯过程中富集在精馏塔的底部，并从塔底部排出，统称为高沸物。

这些高沸物由于不同企业光反应温度，光照强度的不同或者波动，高沸物的组成也略有不同。

目前不同的R142b生产企业对这些高沸物的处理方法各不相同，有的作为溶剂销售。有的企业把这些高沸物进行焚烧处理，这不仅造成了资源的浪费，而且还造成了企业生产成本的上升。

目前有企业采用精馏手段对高沸物进行精馏分离，以获取高沸物中有用的物质，由于高沸物的组成复杂，而且很多是同分异构体，沸点十分接近，即使采用精馏技术也难以分开。因此采用精馏技术只能回收部分有用的产品，无法充分回收高沸物中的所有物质。

为了尽可能地回收利用1,1,1-一氯二氟乙烷生产过程中产生的高沸物，需要对高沸中的各种组分进行分析，有针对性的回收可以利用的物质。

HG/T4795标准中虽然提到R142b的分析方法，但是本发明中主要是针对R142b高沸物的分析方法，侧重点不同。HG/T4795标准中未能检测出本发明的R132b、R132a等杂质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的、能够更简便、快速、准确可靠的以气相色谱法测定1-氯-1,1-二氟乙烷生产中的高沸物各组分含量的方法。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：一种气相色谱法测定R142b生产过程中高沸物各组分含量的方法，其特征在于：

色谱柱的固定相为：DB-5毛细管柱，所述毛细管柱的规格为(25～60)mＸ(200～530)μmＸ(0.1～5.0)μm；色谱柱柱温：50～260℃；进样量0.1～10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5：1～80:1；汽化室温度：100～250℃；检测器温度：150～320℃；

色谱柱的升温方式为：初始温度50～150℃，保持2～5min，以2-25℃升温至100～240℃，保持1～15min；进样量：0.1～10μL；

所述组分选自以下组合中的一种或两种以上：R142，R132b，R132a，未知1，未知2和未知3。

优选的，所述气相色谱条件为：

色谱柱为DB-5毛细管柱，且规格为30mＸ320μmＸ0.25μm；

色谱柱柱温的升温方式为：初始温度50℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，保持1min；