[发明专利]一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201911381986.0 | 申请日: | 2019-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN113046754B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
| 发明(设计)人: | 马麒;刘建忠;蔡景顺;穆松;周霄骋;吴鹏程;谢德擎;江姜 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C23F11/14 | 分类号: | C23F11/14 |
| 代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 杜甜甜 |
| 地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 铵盐 钢筋 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂,其特征在于,由以下组分按质量百分比组成:
植物油 15~35%,
乳化剂 0.5~7%,
苯并咪唑季铵盐 1~10%,
余量为水,
上述各组分质量百分比之和为100%;
所述苯并咪唑季铵盐由5-叠氮-1H-苯并咪唑及卤代烷烃作为反应原料在催化剂Ⅰ作用下通过季铵化反应得到中间产物,该中间产物与丙炔醇在催化剂Ⅱ作用下通过点击反应制得;所述催化剂Ⅰ为Cs2CO3;
所述5-叠氮-1H-苯并咪唑、催化剂Ⅰ及卤代烷烃的摩尔比为1:1.2:2;所述中间产物与丙炔醇的摩尔比为1:1;
所述卤代烷烃的结构式为CH3(CH2)mX,其中m为2~14的整数,X为氯、溴或碘;
所述5-叠氮-1H-苯并咪唑的结构式为
所述丙炔醇的结构式为
所述苯并咪唑季铵盐的结构式如下
2.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂,其特征在于,所述中间产物的结构式如下
3.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂,其特征在于,所述植物油选自橄榄油、豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油、玉米油、葵花籽油、花生油、亚麻油、蓖麻油中的任意一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂,其特征在于,所述乳化剂选自吐温20,吐温40,吐温60,吐温80,司盘20,司盘40,司盘60,司盘80中任意一种或一种以上的混合物。
5.权利要求1至4任一项所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以乙腈为反应溶剂,在反应溶剂中加入卤代烷烃与5-叠氮-1H-苯并咪唑,并加入催化剂Cs2CO3,发生取代反应,反应结束后过滤并旋转蒸发除去溶剂,得到中间产物;
(2)在叔丁醇与水组成的混合溶剂中加入丙炔醇和步骤(1)制得的中间产物,在催化剂Ⅱ作用下采用点击化学-Huisgen叠氮化物与炔烃的环加成法,将中间产物进一步反应得到相应的粗产物苯并咪唑季铵盐,之后将粗产物用乙酸乙酯萃取,并将有机层用无水Na2SO4进行干燥,之后过滤和旋转蒸发除去溶剂,制得苯并咪唑季铵盐;
(3)将步骤(2)制得的苯并咪唑季铵盐与植物油在一定温度下搅拌30~60min;
(4)在步骤(3)搅拌得到的混合物中依次加入乳化剂以及水在一定温度下搅拌1h~2h,得到所述苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂;
所述步骤(1)和步骤(2)均在氮气气氛下进行;
步骤(1)中所述取代反应条件为:反应温度为90~100℃,反应时间为12~24h;
步骤(2)中所述反应条件为:反应温度为30~55℃,反应时间为10~20h;
步骤(3)中所述温度为50~60℃;步骤(4)中所述温度为70~80℃。
6.根据权利要求5所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合溶剂中叔丁醇与水的体积比为1:1。
7.根据权利要求5所述的一种苯并咪唑季铵盐钢筋缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂Ⅱ为抗坏血酸、碳酸氢钠及五水硫酸铜按摩尔比为1:2:2组成的混合物。
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