[发明专利]一种低钙氧化镥的制备方法

说明书

本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：（1）取高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，再加入碳酸氢钠溶液进行反应，进料完成后继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；（2）将碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；（3）在硝酸镥溶液中加入草酸溶液进行反应，进料完成后60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，得到草酸镥沉淀；（4）将草酸镥沉淀烘干、灼烧、冷却得到低钙的氧化镥。本发明方法可以降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。

技术领域

本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种低钙氧化镥的制备方法。

背景技术

高纯度的稀土氧化物粉体是制备和合成多种新型功能材料的重要原料，随着稀土氧化物应用领域的不断拓展，稀土元素本征性质的充分体现与材料性能指标关联愈加明显，对其指标的要求也越来越高。如氧化镥可以用于钕铁硼永磁材料、化工添加剂、电子工业、及科学研究等，氧化镥的纯度要求在99.99%。目前制备氧化镥的方法主要有：沉淀法，燃烧法。沉淀法常用氨水、碳酸氢铵等无机胺沉淀剂，要缓慢加入，工艺较复杂；燃烧法原料成本高，设备要求较高。草酸沉淀法也逐渐用于制备氧化镥，其是直接将氯化镥与草酸加入沉淀罐中进行沉淀反应，但是烧出来的氧化镥中钙含量大于90ppm，影响其纯度及使用效果，为适应市场需求，制备高纯度的低钙氧化镥是一个必须解决的技术难题。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种低钙氧化镥的制备方法，有效降低氧化镥中杂质钙的含量，制备得到高纯度、低钙的氧化镥。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种低钙氧化镥的制备方法，其包括如下步骤：

（1）取3～4倍氯化镥料液体积的高纯水置于沉淀槽中，在搅拌条件下加热至60℃，然后加入氯化镥料液，待沉淀槽内的溶液pH值为4.5～5.5时，开始加入碳酸氢钠溶液进行反应，反应过程中pH值控制在5～6，温度控制在60℃，待氯化镥料液加完后，继续加入碳酸氢钠溶液至沉淀槽内的溶液的pH值为6时，停止加入碳酸氢钠溶液，接着继续搅拌5min，再停止搅拌在60℃下陈化2h，然后过滤得到碳酸镥沉淀；

（2）将步骤（1）中得到的碳酸镥沉淀用浓硝酸溶解，然后再加入高纯水进行稀释，得到浓度为0.5mol/L的硝酸镥溶液；

（3）取3～4倍硝酸镥溶液体积的高纯水置于新的沉淀槽中，在搅拌条件下加热至65℃，然后将硝酸镥溶液加入到新的沉淀槽中，从开始加入硝酸镥溶液的时间算起，2min后开始加入草酸溶液进行反应，反应温度控制在60℃；当硝酸镥溶液加完时停止加入草酸溶液，60℃恒温下继续搅拌25～30min，然后静置澄清后，对上清液取样分析镥含量，若上清液中不含镥，则在60℃下陈化30min后趁热过滤得到沉淀，再用60℃的高纯水洗涤沉淀1～2次得到草酸镥沉淀；若上清液中含有镥，则在搅拌且温度为60℃的条件下按原速度加入草酸溶液3～4min，然后搅拌反应5min，再静置澄清后，对上清液取样分析镥含量；

（4）将步骤（3）中得到的草酸镥沉淀在105℃下烘干30min，接着在800℃的条件下恒温灼烧1h，自然冷却到室温，即可得到低钙的氧化镥。

进一步的，所述氯化镥料液中氯化镥的浓度为0.5mol/L。

进一步的，所述碳酸氢钠溶液是按照每1L高纯水中溶解100g碳酸氢钠的比例配制的。

进一步的，步骤（1）中氯化镥料液是匀速加入到沉淀槽中，氯化镥料液的加入时间控制在90～100min；所述碳酸氢钠溶液的加入速度与氯化镥料液的加入速度相同。

进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为120r/min。

进一步的，步骤（3）中所述搅拌的速度为120r/min.