[发明专利]一种美托洛尔及其制备方法有效
| 申请号: | 201911379809.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN111018724B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 夏铁红;夏铁平;夏治海 | 申请(专利权)人: | 江西美晶科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C217/32 |
| 代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 夏军 |
| 地址: | 335500 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 美托洛尔 及其 制备 方法 | ||
1.一种美托洛尔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.预反应:将对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵混合,于75~80℃下反应1~2小时,密封过滤,得到第一滤饼和第一滤液;S1中所述对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵的混合质量比为290~320:190~210:115~140:1~5;
S2.制备中间体:将S1中的第一滤饼洗涤,过滤,得到第二滤饼和第二滤液,再将第一滤液和第二滤液混合后进行减压蒸馏,得到环氧氯丙烷混合液体和淡黄色液体,其中淡黄色液体即中间体,即3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-1,2环氧丙烷;
S3.制备目标产物:向S2中的中间体中分别加入异丙醇和异丙胺,于30℃下加热回流10h,再于35℃下蒸馏回收异丙胺,再于83℃下蒸馏回收异丙醇,降温至25℃下加入石油醚,重结晶,压滤,烘干得到目标产物即美托洛尔;S3中所述中间体、异丙醇、异丙胺的质量比为410~420:560~600:250~272;
S4.回收环氧氯丙烷:将S2中的环氧氯丙烷混合液体静置分层,分别回收得到纯化的环氧氯丙烷和废水;
S5.回收石油醚:将S3中所述压滤后的滤液于60~85℃下进行常压蒸馏,回收得到石油醚和残液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中所述第一滤饼洗涤采用环氧氯丙烷洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中所述对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵的混合质量比为304:200:138:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中所述减压蒸馏采用无油真空泵,蒸馏温度为100℃,压强为500mmHg。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述中间体、异丙醇、异丙胺的质量比为416:600:268。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述石油醚的加入量为450~550kg。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述烘干的温度为80℃,烘干时间为5h。
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