[发明专利]一种美托洛尔及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911379809.9 申请日: 2019-12-27
公开(公告)号: CN111018724B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 夏铁红;夏铁平;夏治海 申请(专利权)人: 江西美晶科技有限公司
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C217/32
代理公司: 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 代理人: 夏军
地址: 335500 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 美托洛尔 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种美托洛尔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.预反应:将对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵混合,于75~80℃下反应1~2小时,密封过滤,得到第一滤饼和第一滤液;S1中所述对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵的混合质量比为290~320:190~210:115~140:1~5;

S2.制备中间体:将S1中的第一滤饼洗涤,过滤,得到第二滤饼和第二滤液,再将第一滤液和第二滤液混合后进行减压蒸馏,得到环氧氯丙烷混合液体和淡黄色液体,其中淡黄色液体即中间体,即3-[4-(2-甲氧基乙基)苯氧基]-1,2环氧丙烷;

S3.制备目标产物:向S2中的中间体中分别加入异丙醇和异丙胺,于30℃下加热回流10h,再于35℃下蒸馏回收异丙胺,再于83℃下蒸馏回收异丙醇,降温至25℃下加入石油醚,重结晶,压滤,烘干得到目标产物即美托洛尔;S3中所述中间体、异丙醇、异丙胺的质量比为410~420:560~600:250~272;

S4.回收环氧氯丙烷:将S2中的环氧氯丙烷混合液体静置分层,分别回收得到纯化的环氧氯丙烷和废水;

S5.回收石油醚:将S3中所述压滤后的滤液于60~85℃下进行常压蒸馏,回收得到石油醚和残液。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中所述第一滤饼洗涤采用环氧氯丙烷洗涤。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中所述对(2-甲氧基)乙基苯酚、环氧氯丙烷、碳酸钾、四丁基溴化铵的混合质量比为304:200:138:2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中所述减压蒸馏采用无油真空泵,蒸馏温度为100℃,压强为500mmHg。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述中间体、异丙醇、异丙胺的质量比为416:600:268。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述石油醚的加入量为450~550kg。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述烘干的温度为80℃,烘干时间为5h。

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