[发明专利]一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：将硝基苯类化合物和溶剂混合经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物；其中催化剂装填在反应器中部恒温段，反应温度100-120℃，反应氢气压力1-3Mpa；氢气流速3000-6000mL/hr，原料质量空速小于1.0Kg/hr；硝基苯类化合物为4-氯硝基苯、4-苄氧基硝基苯或4-乙氧羰基硝基苯；所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；所述催化剂为负载型多相催化剂，其中催化剂包括载体氧化硅、活性金属组分镍和助剂金属铁和锌，按最终催化剂重量计，活性金属组分镍为20wt%，助剂金属铁为3wt%，当硝基苯类化合物为4-氯硝基苯时，助剂金属锌为3wt%，当硝基苯类化合物为4-苄氧基硝基苯或4-乙氧羰基硝基苯时，助剂金属锌为6wt%，其余为载体。

2.根据权利要求1所述固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，其特征在于：催化加氢反应设备为三段控温炉不锈钢固定床反应器，内径20mm，长40cm；高压恒流泵；气体质量流量计，将10g催化剂装填在反应器中部恒温段，在催化剂上下段装填石英砂。

3.根据权利要求1所述固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，其特征在于：所述载体为粗孔微球硅胶20-40目。

4.根据权利要求1所述固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，其特征在于：所述催化剂制备方法包括如下步骤，按照催化剂活性组分与助剂的组成比例，将含有活性组分的金属盐以及含有助剂组分的金属盐分别配制成水溶液，并称取氧化硅，将其混合后，在室温下浸渍，蒸干，然后在100-110℃干燥，最后将其置于管式炉中，在400-450℃还原，气体流速为20mL/min。

5.根据权利要求4所述固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，其特征在于：所述含有活性组分金属盐水溶液为Ni(NO₃)₂·6H₂O，浓度为0.01mol/L；含有助剂组分金属盐水溶液为Fe(NO₃)₃·9H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O，浓度均为0.03mol/L。