[发明专利]一种二氟磷酸锂的生产工艺及生产系统

权利要求书

1.一种二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：所述连续生产工艺包括：

氟磷酸制备工序：五氧化二磷与无水氟化氢反应生成氟磷酸溶液，所述氟磷酸溶液经减压蒸馏后获得无水氟磷酸溶液；

反应工序：所述无水氟磷酸溶液与包含六氟磷酸锂的母液通入第三微通道反应器，获得包含二氟磷酸锂的产物流；

所述包含六氟磷酸锂的母液通过以下方式获得：

将包含PF5的第一进料流和包含LiF和氢氟酸的第二进料流通入第一微通道反应器，第一微通道反应器产物中的气体部分通入第二微通道反应器，与包含LiPF6、LiF和氢氟酸的第三进料流进行反应，第一微通道反应器产物中的液体部分经过结晶、过滤，晶体经干燥获得LiPF6，滤液为包含六氟磷酸锂的母液；第二微通道反应器产物中的液体部分作为第四进料流加入至第一微通道反应器；第一进料流中还包括传质促进组分，所述传质促进组分为HCl；第二微通道反应器的反应温度比第一微通道反应器的反应温度高1～10℃；

后处理工序：过滤所述包含二氟磷酸锂的产物流，滤液进行加热干燥或低温结晶，获得二氟磷酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：采用密闭且可计量的输送装置把五氧化二磷定量地输送至装有无水氟化氢的反应器，氟磷酸制备工序反应温度为-30℃～15℃。

3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：第三微通道反应器中氟磷酸与六氟磷酸锂的摩尔配比为0.9～1.8:1。

4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：第三微通道反应器的反应温度控制在-30℃～90℃。

5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：第三微通道反应器的停留时间控制在4s～20s。

6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：所述包含六氟磷酸锂的母液中六氟磷酸锂的浓度为5％～20％。

7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：包含二氟磷酸锂的产物流的加热干燥温度为20℃～150℃。

8.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：所述包含二氟磷酸锂的产物流经0.1～10um的精密过滤器过滤。

9.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：包含六氟磷酸锂的母液经0.2μm的精密过滤器过滤后进入第三微通道反应器。

10.根据权利要求1-9任一所述的二氟磷酸锂的连续生产工艺，其特征在于：所述二氟磷酸锂产品的纯度为99.80％～99.99％，水分含量20ppm～80ppm，酸度为30ppm～90ppm。

11.一种权利要求 1-9任一所述的连续生产工艺采用的生产系统，其特征在于：所述生产系统包括：

依次连接的PCl₅固体输送机、PF₅发生器和第一微通道反应器，所述第一微通道反应器通过第一气液分离器与第二微通道反应器连通，所述第一气液分离器的液体部分出口依次连通合成液槽、结晶槽、母液槽、LiF溶解槽和第二微通道反应器；第二微通道反应器的出口经第二气液分离器连通第一微通道反应器，第二微通道反应器产物中的液体部分作为第四进料流加入至第一微通道反应器；所述第二气液分离器的气体部分连接分离系统；

依次连接的P₂O₅固体输送机、氟磷酸反应器、减压蒸馏装置、氟磷酸槽、第三微通道反应器、二氟磷酸锂槽、干燥加热或结晶装置，所述第三微通道反应器的入口连接所述母液槽的出口。