[发明专利]一种氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法有效
| 申请号： | 201911375309.8 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN113045594B | 公开（公告）日： | 2023-03-24 |
| 发明（设计）人： | 沈方烈;王国超;尚雁;夏旭建;陈慧闯 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C07F9/6571;H01M10/0567;H01M10/42 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 磷酸 联产 制备 方法 | ||
1.一种氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：在非质子溶剂中，在Lewis酸催化剂的作用下，反应温度70℃～100℃，六氟磷酸锂和二草酸硼酸锂以1：1～1：1.1的摩尔比反应获得二氟草酸硼酸锂和四氟草酸磷酸锂的混合物；所述Lewis酸催化剂的用量为六氟磷酸锂摩尔量的0.01～0.1，所述Lewis酸催化剂选自三氟化硼、三氟化硼络合物中的至少一种。
2.一种氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：在非质子溶剂中，在Lewis酸催化剂的作用下，反应温度105℃～135℃，六氟磷酸锂和二草酸硼酸锂以1：2～1：2.2的摩尔比反应获得二氟草酸硼酸锂和二氟双草酸磷酸锂的混合物；所述Lewis酸催化剂的用量为六氟磷酸锂摩尔量的0.01～0.1，所述Lewis酸催化剂选自三氟化硼、三氟化硼络合物中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述联产制备方法的反应时间为6～24h。
4.根据权利要求3所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述混合物经分离纯化分别获得二氟草酸硼酸锂产品和四氟草酸磷酸锂/二氟双草酸磷酸锂产品。
5.根据权利要求1或2所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述Lewis酸催化剂的用量为六氟磷酸锂摩尔量的0.05～0.1。
6.根据权利要求1或2所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述三氟化硼络合物选自三氟化硼乙醚络合物、三氟化硼碳酸二甲酯络合物、三氟化硼乙腈络合物、三氟化硼四氢呋喃络合物或三氟化硼乙酸乙酯络合物中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述非质子溶剂选自链状碳酸酯、环状碳酸酯、脂肪族酯类溶剂、醚类溶剂或含氮溶剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的氟代草酸硼酸锂和氟代草酸磷酸锂的联产制备方法，其特征在于：所述非质子溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙二醇碳酸酯、丙二醇碳酸酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙腈中的至少一种。
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