[发明专利]一种还原蓝6的工业化合成方法在审
| 申请号： | 201911365680.6 | 申请日： | 2019-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN111087833A | 公开（公告）日： | 2020-05-01 |
| 发明（设计）人： | 周坚彪;汤学斌;熊俊 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B5/58 | 分类号： | C09B5/58;C09B67/28 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 工业化 合成 方法 | ||
1.一种还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)还原蓝4固体加入芳香惰性溶剂中，得到还原蓝4溶液或混悬液；
(2)向还原蓝4溶液或混悬液加入磺酰氯，加入过程中控制溶液温度为20～40℃；添加完成后，加热反应；
(3)反应完成后，向反应液中加入水稀释物料，并加入碱调节反应液pH为7～10；
(4)反应液pH调节完毕后，加热蒸馏反应液，蒸出的汽相经冷凝器冷凝收集到分离器，下层的溶剂转到回收溶剂中转罐套用到下一批反应，上层的水收集到回收水罐，用于下一批物料稀释；溶剂蒸馏完毕后，将物料转到压滤机压滤，再用热水吹洗至pH值为5～8卸料，得到还原蓝6成品；
2.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂选自氯苯、邻二氯苯及硝基苯。
3.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂与还原蓝4物料质量比为2～10：1.
4.如权利要求3所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中芳香惰性溶剂与还原蓝4物料质量比为2～4：1。
5.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原蓝4与磺酰氯摩尔比为1：1.5～8。
6.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热反应的温度为70～90℃。
7.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入用于稀释物料的水质量为还原蓝4固体的1～10倍；水能够用步骤(4)中回收的上层水代替。
8.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的碱选自氢氧化钠或碳酸钠。
9.如权利要求1所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中热水的温度为70～90℃。
10.如权利要求1～9任一项所述的还原蓝6的工业化合成方法，其特征在于，所述合成还原蓝6的方法还包括如下步骤：将还原蓝4固体加入惰性溶剂中溶解后，加热升温至溶剂沸点附近脱水；脱水完成后，降温至20～40℃。
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