[发明专利]一种六氟丙烯二聚体的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种六氟丙烯二聚体的制备方法；本发明的一种六氟丙烯二聚体的制备方法，本发明制备方法简单，创造性的使用了一种金属氟化物‑有机配合物催化剂作为六氟丙烯齐聚的催化剂，使用该催化剂能在较低温度下催化六氟丙烯的齐聚反应，高选择性的生成六氟丙烯二聚体，减少三聚物以及多聚物的含量；找到了一条简单可行、成本较低、产率较高、能耗较低的生产工艺路线，非常具备工业化的前景。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种六氟丙烯二聚体的制备方法。

背景技术

近年来，对六氟丙烯二聚体的研究与应用的范围不断拓宽，美国3M公司DamsRudolf J以六氟丙烯二聚体为主要原料合成了全氟化合物的发泡剂，这类产品不仅可以溶解或分散在氟代烃中，还可以合成齐聚的泡沫制品。

201810567226.8公开了一种氟丙烯二聚体的制备方法，将预热后的六氟丙烯气体通入装有式所示的烷基六亚甲基四胺氟盐的反应容器中，加热搅拌条件下进行连续反应，反应产物经后处理得六氟丙烯二聚体，式中，R为碳原子数1-10的烷基。该发明作为一条新的反应线路，避免了使用传统工艺中使用催化剂和溶剂进行聚合反应；制备工艺简单，对设备要求低，而且反应条件温和。

201811459941.6 涉及一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁酰氟的方法。包括下述步骤:以氧气和六氟丙烯二聚为原料，在催化剂的作用下反应制备而成；其中氧气和六氟丙烯二聚体/六氟丙烯三聚体的摩尔比为1:10-10:1；接触反应的时间为0.1s至200s；反应的压力为0-1MPa；反应温度为150-600℃。该发明提供的六氟丙烯二聚体制备全氟异丁酰氟的方法，反应条件温和、产品收率高，无污染，且易于规模化生产。

201811458143.1涉及一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，包括六氟丙烯二聚体生成单元、全氟异丁酰氟生成单元以及全氟异丁基醚生成单元；六氟丙烯二聚体生成单元包括顺序连接的六氟丙烯储罐、催化反应管、冷凝器以及活化室；全氟异丁酰氟生成单元包括与活化室顺序连接的裂解炉以及-2℃冷阱；全氟异丁基醚生成单元包括顺序连接的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；-2℃冷阱的液体排出口与反应釜连接。该发明设计一种六氟丙烯二聚体制备全氟异丁基醚的装置，利用六氟丙烯单体聚合后在催化剂的作用下裂解生成全氟异丁酰氟后制备氢氟醚，装置简单，易于实现。

以上专利以及现有技术六氟丙烯二聚体是由六氟丙烯气体在一定条件下齐聚而成，齐聚产物通常含有六氟丙烯二聚体的两种同分异构体D-1和D-2，同时还含有不少的三聚体及多聚体，三聚体以及多聚体的生成降低了六氟丙烯二聚体的收率。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种六氟丙烯二聚体的制备方法。

一种六氟丙烯二聚体按照以下方法制备：

按照质量份数，将0.01-0.15份的金属氟化物-有机配合物催化剂和45-65份的有溶剂加入到反应釜中，搅拌混合均匀后使用惰性气体鼓泡5-10min，然后抽真空，充惰性气体循环3次，在真空条件下充入18-26份的六氟丙烯，控温25-45℃，搅拌反应1.5-8h，完成反应后降温到5-10℃，然后排出残留的六氟丙烯气体，分液得到下层液体，即可得到所述的六氟丙烯二聚体。

所述的有机溶剂为乙腈或二甲基亚砜或环丁砜。

所述的惰性气体为高纯氮气或高纯氩气。

所述的金属氟化物-有机配合物催化剂的制备方法如下：