[发明专利]2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯反式转顺式的制备方法

权利要求书

1.一种2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯反式转顺式的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

1)获取反式2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯或2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯顺反混合物的步骤；

2)在非质子性溶剂存在下，或者在无溶剂条件下，将所述反式2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯或所述2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯顺反混合物进行热处理的步骤。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非质子性溶剂为碳原子数为4-8的卤代烃类溶剂、碳原子数为6-10的芳烃类溶剂、碳原子数为6-10的酯类溶剂、碳原子数为5-8的腈类溶剂、碳原子数为4-8的醚类溶剂和碳原子数为3-6的酰胺类溶剂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述碳原子数为4-8的卤代烃类溶剂为二氯丁烷和/或二溴丁烷；所述碳原子数为6-10的芳烃类溶剂为氯苯、溴苯和二氯苯中的一种或多种；所述碳原子数为6-10的酯类溶剂为乙酸丁酯、苯甲酸甲酯和丙酸丁酯中的一种或多种；所述碳原子数为5-8的腈类溶剂为戊腈和/或苯乙腈；所述碳原子数为4-8的醚类溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚和苯乙醚中的一种或多种；所述碳原子数为3-6的酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非质子性溶剂为氯苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、苯甲酸甲酯、二乙二醇二甲醚、苯甲醚和苯乙腈中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非质子性溶剂用量为所述反式2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯或所述2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯顺反混合物的5倍质量以下。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述非质子性溶剂与所述反式2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯或所述2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯顺反混合物的质量比为1-2：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理的条件包括：热处理的温度为100-200℃，热处理的时间为0.5-10小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理的条件包括：热处理的温度为120-150℃，热处理的时间为2-5小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将热处理后的产物冷却至15-30℃后固液分离，得到固相和液相的步骤；

优选地，该方法还包括将所述固相用作步骤1)中所述的2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯顺反混合物；

优选地，该方法还包括在所述液相中加入非极性溶剂得到固体沉淀的步骤；

优选地，所述非极性溶剂为正己烷、环己烷和石油醚中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反式2-乙酰肼基苯甲酰甲酸甲酯通过使苯甲酰甲酸甲酯与乙酰肼反应得到。