[发明专利]一种(S)-1,2-丙二醇手性异构体含量测定方法在审
| 申请号： | 201911354222.2 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN113030353A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 祝广山;邱学艳;顾虹;安建国;胡素招;黄文静;谭越 | 申请（专利权）人： | 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙二醇 手性 异构体 含量 测定 方法 | ||
1.一种(S)-1,2-丙二醇手性异构体含量测定方法，其特征在于采用化学衍生并结合高效气相色谱顶空-氢火焰离子检测器测定(S)-1,2-丙二醇中微量的手性异构体含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于采用化学衍生并结合高效气相色谱-顶空仪，选用FID检测器。
3.根据权利要求1所述，其特征在于该方法包括以下几个步骤：
(1)取(S)-1,2-丙二醇，以含丙酮的1，3-二甲基咪唑啉酮作为稀释液，并加入干燥的分子筛和对甲苯磺酸制备得到样品溶液。
(2)采用气相手性柱SUPELCO Beta DEXTM 225(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氮气，初始温度为30℃-80℃，进行梯度升温。
(3)设置顶空瓶保温温度为80℃-150℃，保温时间5min-40min，汽化室温度160℃-250℃，检测器温度180℃-260℃，传输管温度100℃-200℃。
(4)按分流比模式进样分析，设置分流比为2:1-50:1。
(5)初始温度40℃-60℃，保持2min-5min；然后以5℃/min-20℃/min的升温速率升温到120℃-150℃，保持0min。后运行温度为150℃-220℃，保持5min。
(6)取步骤(1)的样品溶液1μL，进样，采用氢火焰离子检测器，记录色谱图。
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