[发明专利]一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置

说明书

本发明提供了一种氮化硅复合配方粉的制备方法、由该制备方法制备的氮化硅复合配方粉及其制备装置。所述制备方法包括以下步骤：步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。本发明的制备方法无需细化研磨，减少了杂质引入。

技术领域

本发明涉及一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置。

背景技术

氮化硅因其具有良好的机械强度、化学性能、抗热震性及电绝缘性等而被广泛应用于光伏、机械、化工、半导体、陶瓷等工业领域。在已知的氮化硅生产技术中，直接氮化法的氮化时间长、电耗高，要生成高质量的产品不仅需要对工艺进行精细控制，而且对设备要求严格。另外，直接氮化法的生产效率较低，生产的氮化硅粉为常规金属杂质含量高的低品质氮化硅陶瓷粉。同时，直接氮化法生产的氮化硅粉需要通过气流粉碎结合湿法砂磨的方式来进行对粒径的控制。氮化硅陶瓷制品的生产流程为：氮化硅气流粉碎→助剂配料→湿法研磨→喷雾造粒→压制成型→加工烧结。在此过程，一方面，物理研磨会引入较多的杂质，另一方面，研磨过程耗功耗时，显著增加了生产成本。

为解决以上工艺中存在的问题，现有的常规做法为在研磨筒或粉碎设备中加入耐磨聚氨酯材料或氮化硅衬板，如专利CN207138031U公开了在研磨凹腔内设置有聚氨酯内衬，这样虽然增加了耐磨内衬材料，但是在此工艺中依然存在由于研磨而引入的杂质污染的问题。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供了一种减少杂质引入的氮化硅复合配方粉的制备方法、由该制备方法制备的氮化硅复合配方粉及其制备装置。

本发明的技术方案如下：

一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；

步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；

步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及

步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。

优选地，在步骤1中，所述稀释剂为环己烷、甲苯、二氯甲烷和环戊烷中的至少一种，所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇中的至少一种，所述烧结助剂的粒径尺寸在0.5μm-1μm的范围内，并且基于四氯化硅、稀释剂、烧结助剂的总重量，四氯化硅的含量在2wt％-50wt％的范围内，稀释剂的含量在49.8wt％-97.9wt％的范围内，并且烧结助剂的含量在0.1wt％-2wt％的范围内。

优选地，在步骤2中，所述氨气的流速为1m/s-50m/s，向反应釜缓慢通入氨气反应生成的硅亚胺固料分散在混合浆料中的烧结助剂体表面上；基于浆料的总重量，所述第一浓度为10wt％-15wt％。

优选地，在步骤1和步骤2中，还包括使所述反应釜内的浆料自循环，以使反应浆料中的固相颗粒均匀地悬浮在液相体系中。

优选地，在步骤4中，所述分离后的固相为其中硅亚胺均匀地分散在烧结助剂表面上的固相，所述硅亚胺的粒径尺寸在10-100nm的范围内。

优选地，在步骤4中，所述分解煅烧在氮气或惰性气体气氛中进行，分解煅烧温度在1200℃-1600℃的范围内。

本发明的氮化硅复合配方粉的制备方法的有益效果如下：