[发明专利]一种混合基质膜及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911344261.4 | 申请日: | 2019-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN113019162B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 赵亮;胡淼;王普照;邓如雷;吴雪峰;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
| 主分类号: | B01D71/70 | 分类号: | B01D71/70;B01D71/68;B01D71/52;B01D69/14;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合 基质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种混合基质膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将焦油颗粒贴于平板表面,作为支撑体;
2)将改性的氧化石墨烯分散于有机溶剂中,混合均匀,加入聚合物基质并在室温下持续搅拌,然后加入交联剂和催化剂,并在室温下搅拌后静置脱泡,得到铸膜液;
3)将铸膜液倒入步骤1)所述平板的支撑体表面,后放入刮膜机中刮膜,将得到的膜置于室温下待溶剂挥发,然后将膜热处理烘干,将烘干的膜从平板上剥离得到以焦油颗粒支撑的改性氧化石墨烯-聚合物混合基质膜;
所述焦油颗粒为TDI焦油颗粒,其是来自甲苯二异氰酸酯生产过程中的副产物;焦油颗粒的比表面积为200-400m2/g;
所述改性的氧化石墨烯与焦油颗粒的质量比为1:(0.1-1);
所述改性的氧化石墨烯与聚合物基质的质量比为1:(1-5);
所述改性的氧化石墨烯的制备方法包括:将氧化石墨烯粉末和胺基化试剂混合后进行反应改性;反应结束后对溶液进行固液分离,将分离得到的固体加入至醇类溶剂中,进行洗涤;将洗涤后的固体干燥;
所述步骤1)中还包括支撑体的预处理:将贴于平板的焦油颗粒浸没于水中,浸泡20-30小时,取出并擦干表面水分。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,焦油颗粒的比表面积为250-400m2/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物基质选自聚二甲基硅氧烷、聚乙烯醇和砜类聚合物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物基质为聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性的氧化石墨烯与焦油颗粒的质量比为1:(0.5-0.6)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性的氧化石墨烯与聚合物基质的质量比为1:(2-3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性的氧化石墨烯、焦油颗粒以及聚合物基质之间的质量比例是2:1:4。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胺基化试剂选自硝酸铵、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、十二胺、十四胺和十八胺中的两种或多种;
所述氧化石墨烯粉末与胺基化试剂的质量比为1:(0.5-12);
所述醇类溶剂为乙醇和/或乙二醇;所述氧化石墨烯粉末与醇类溶剂的质量比为1:(1-5)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯粉末与胺基化试剂的质量比为1:(1-10);所述氧化石墨烯粉末与醇类溶剂的质量比为1:(2-3)。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性的反应温度为35-65℃,改性的反应时间为10~25min;所述干燥包括:将洗涤后固体在80-100℃下烘干2-3小时,烘干次数为2-4次。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述改性的反应温度为45-55℃,改性的反应时间为15-20min;所述干燥的烘干温度为90-100℃,烘干时间为3h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性的氧化石墨烯与有机溶剂的质量比为1:(20-40);所述改性的氧化石墨烯与交联剂的质量比为1:(0.01-0.1);所述改性的氧化石墨烯与催化剂的质量比为1:(0.01-0.1);
所述有机溶剂选自正庚烷、无水乙醇和二甲基甲酰胺中的一种或多种;所述交联剂选自正硅酸四乙酯、丁烯二酸丙二醇酯和正硅酸三甲酯中的一种或多种;所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、马来酸丁基锡中二丁基氧化锡的一种或多种。
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