[发明专利]一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法有效
| 申请号: | 201911337371.8 | 申请日: | 2019-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN111153380B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
| 发明(设计)人: | 吴幸;仲思雨;骆晨;徐何军;王超伦;陈新倩 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
| 主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00;C01B19/04;B82Y40/00;G01N1/44 |
| 代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
| 地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 孔径 尺寸 可控 金属 型二碲化铬 纳米 制备 方法 | ||
1.一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤;
步骤1、制备样品:首先制备金属型二碲化铬薄片,并将其转移到微栅上,构成二维层状过渡金属硫化物TMDCs样品,将样品装入原位加热样品杆,并将原位加热样品杆放入透射电子显微镜中;
步骤2、校准电镜:选取透射电子显微镜的放大倍率为30~150万倍,校准透射电子显微镜的参数,调节样品位置至透射电子显微镜的对焦点;
步骤3、升温并稳定温度:调控透射电子显微镜的原位加热系统,对样品进行加热,设定温度为100 ~500摄氏度,开始升温直到达到设定温度,然后稳定在设定温度;
步骤4、会聚电子束调节电子束束流:将电子束会聚成束斑,在高分辨模式下调节电子束斑的直径,将电子束束流的大小控制在300~800皮安/平方厘米;
步骤5、第一次电子束辐照:持续电子束辐照,直至纳米孔出现,待纳米孔出现后,散开电子束并降低电子束束流,将电子束束流的大小控制在100 ~200皮安/平方厘米,以减缓纳米孔的孔径扩大速度;
步骤6、扩大电子束束斑直径、降低电子束束流:当步骤5所述纳米孔的直径接近设定的孔径时,纳米孔呈现规则的多边形结构,散开电子束,降低电子束束流,将电子束束流的大小控制在2~10皮安/平方厘米,修复纳米孔的孔径及形状;
步骤7、第二次电子束辐照:待纳米孔修复至设定的孔径及形状时,降低电子束束流,将电子束束流的大小控制在0~1皮安/平方厘米,停止对样品加热,等待时间为1~5分钟,获得多边形形状的金属型二碲化铬纳米孔。
2.根据权利要求1所述的一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法,其特征在于,所述步骤1中金属型二碲化铬薄片的制备由机械剥离或超声分离获得,金属型二碲化铬薄片的厚度为20~70纳米。
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