[发明专利]一种碳纤维用防老化改性环氧树脂上浆剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米棒状坡缕石与片层状云母改性碳纤维上浆剂及其制备方法，属于碳纤维用上浆剂领域，用于解决现有技术中上浆剂在湿热环境下因树脂发生化学降解以及纤维/树脂界面的开裂等导致的湿热老化问题。其中，上浆剂的组分为：改性坡缕石/云母复合物1~7重量份；上浆剂原浆35~65重量份；脱盐水30~60重量份；表面活性剂2~6重量份；抗氧化剂0.2~0.4重量份；润滑剂0.4~0.6重量份一起混合，600r/min～1800r/min搅拌速率下分散2~4小时，即配制成防老化改性环氧树脂上浆剂。

技术领域

本发明属于碳纤维用上浆剂领域，具体涉及一种碳纤维用防老化改性环氧树脂上浆剂及其制备方法。

背景技术

碳纤维制备过程中，上浆工艺对复合材料界面性能起到极其重要的作用。在碳纤维增强树脂基复合材料中，两相之间的实际界面是以上浆剂为主体形成的过渡层，是连接碳纤维和树脂的“桥梁”，使两者成为一个承载外力的整体。两相界面层构成复合材料的薄弱环节。若“桥梁”上浆剂随着存储期限延长而老化，造成在外力作用下界面层不能有效传递应力于碳纤维，则会在界面层剥离而导致复合材料破坏。

环氧体系上浆剂是碳纤维上浆主剂中消耗量最大的一类低聚物，具有来源广、涂层性能优异和价格低廉等特点。然而，环氧体系存在初始分解温度较低等问题导致复合材料的耐湿热性能低，且由于其固化交联密度大，呈三维网状结构，很少有分子链的滑动，随着存储期的延长，导致碳纤维发硬、表面活性基团骤减，严重影响碳纤维与树脂的界面性能。

发明内容

本发明目的在于一种碳纤维用防老化改性环氧树脂上浆剂及其制备方法。

实现本发明目的提供技术方案如下：

碳纤维用防老化改性环氧树脂上浆剂及其制备方法，其技术方案如下：

一种防老化改性环氧树脂上浆剂的成分为：改性坡缕石/云母复合物1～7重量份；上浆剂原浆35～65重量份；脱盐水30～60重量份；表面活性剂2～6重量份；抗氧化剂0.2～0.4重量份；润滑剂0.4～0.6重量份。

改性坡缕石/云母复合物的制备方法如下：

将坡缕石和云母加入到氢离子浓度为1～6摩尔/升的酸性溶液中，升温至60～90℃，不断搅拌下反应2～8小时，过滤，洗涤至滤液pH为6～7，干燥，粉碎，制得酸化坡缕石和云母混合粉体；然后将其分散于醇溶液中，加入钛酸酯偶联剂，浸渍1～2天；升温至60～80℃，恒温反应12～24小时，过滤，80～90℃下干燥，即制得改性坡缕石/云母复合物；

其中，坡缕石和云母质量之比为0.5～2.0:1，坡缕石和云母总质量与酸性溶液质量之比为0.05～0.3:1。

酸性溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液或磷酸溶液中的一种；所述的醇溶液为乙醇、异丙醇中的一种。

钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-201)，异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-102)，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(TMC-101)，单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯(TMC-105)，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯(TMC-311)中的一种。

碳纤维用防老化改性环氧树脂上浆剂制备方法如下：

步骤1，将坡缕石和云母加入到氢离子浓度为1～6摩尔/升的酸性溶液中，升温至60～90℃，不断搅拌下反应2～8小时，过滤，洗涤至滤液pH为6～7，干燥，粉碎，制得酸化坡缕石和云母混合粉体；然后将其分散于醇溶液中，加入钛酸酯偶联剂，浸渍1～2天；升温至60～80℃，恒温反应12～24小时，过滤，80～90℃下干燥，即制得改性坡缕石/云母复合物；