[发明专利]一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法

权利要求书

1.一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，具体步骤包括如下：

(1)将壳聚糖放入1-5wt％的乙酸水溶液中，搅拌使其溶解，形成壳聚糖乙酸水溶液，称取二价铁盐和三价铁盐加入到壳聚糖乙酸水溶液中，搅拌混合，形成混合液B；将混合液用注射器缓慢均匀滴入NaOH溶液中，搅拌固化3-4h后，用去离子水将生成的磁性壳聚糖洗涤至中性，得到磁性壳聚糖，放在去离子水中备用；

(2)将上述步骤(1)中制备磁性壳聚糖放入戊二醛溶液中，放置于20-30℃的恒温震荡箱中进行震荡反应2-6h，用无水乙醇和去离子水将交联后的壳聚糖洗净备用；随后将壳聚糖小球放入去离子水中，调节溶液pH至9-10，加入环氧氯丙烷溶液后放入50-80℃的水浴锅中活化5-6h，反应后用去离子水将壳聚糖小球洗涤至中性；最后将小球转移至去离子水中，调节溶液pH至10，加入乙二胺溶液后放入50-70℃的水浴锅中恒温反应3-4h，反应后用去离子水洗涤至中性，干燥；

(3)将上述制备的改性磁性壳聚糖放入四环素溶液中，再加入过氧化氢溶液，进行反应去除四环素。

2.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(1)中壳聚糖在乙酸水溶液中的浓度为15-30g/L，优选20-25g/L。

3.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述二价铁盐为FeSO₄.7H2O，三价铁盐为FeCl₃.6H2O。二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为1:2，二价铁盐在壳聚糖乙酸水溶液中的质量浓度为9.3-31.7g/L。

4.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(1)中NaOH溶液浓度为3-5mol/L，混合溶液B与NaOH溶液体积比优选为1:2-4。

5.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(2)每40g磁性壳聚糖对应500ml浓度为0.1％-0.6％的戊二醛水溶液、环氧氯丙烷2-18mL、乙二胺2-10mL。

6.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(3)优选乙二胺改性磁性壳聚糖浓度为0.25-2.5g/L，四环素溶液初始浓度为10-200mg/L，pH为3-8；过氧化氢浓度为1-200mmol/L；震荡反应时间为0.5h-36h。

7.按照权利要求1所述的一种高级氧化法强化改性磁性壳聚糖去除水中四环素的方法，其特征在于，步骤(3)采用恒温水浴震荡箱，转速为200r/min，实验温度为25℃。