[发明专利]一种2-巯基噻吩的生产方法在审
| 申请号： | 201911327392.1 | 申请日： | 2019-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN111087383A | 公开（公告）日： | 2020-05-01 |
| 发明（设计）人： | 母泽波;王二锋 | 申请（专利权）人： | 贵州省欣紫鸿药用辅料有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/34 | 分类号： | C07D333/34 |
| 代理公司： | 贵阳睿腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人： | 周黎亚 |
| 地址： | 557500 贵州省黔东南*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 噻吩 生产 方法 | ||
1.一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将2-溴噻吩和第一份乙醚混合均匀得混合液，然后将第二份乙醚和镁屑投入到反应釜中，搅拌状态下，将上述混合液滴加到反应釜中，滴加完毕后升温加热回流进行格式反应；
(2)格式反应完成后，向溶液中加入硫磺粉，升温加热回流，再滴加盐酸，反映完成后静置分层，收集上清液；
(3)将上述上清液进行加热蒸馏，加水洗脱，然后减压精馏，回收溶剂乙醚，获得所述2-巯基噻吩。
2.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(1)，所述2-溴噻吩、镁屑、乙醚的质量比＝6～7:1:11～12。
3.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(1)，所述第一份乙醚和第二份乙醚的质量比＝2:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(2)，所述2-溴噻吩和硫磺粉的质量比＝1:4.5～5.5。
5.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(2)，所述2-溴噻吩和盐酸的质量比＝1:0.5～1。
6.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(2)，所述盐酸的质量浓度为17％～19％。
7.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(1)及(2)，所述升温加热回流的温度为36℃～38℃，时间为110min～130min。
8.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(3)，所述加热蒸馏的温度为55℃～60℃，时间为180min～200min。
9.根据权利要求1所述的一种2-巯基噻吩的生产方法，其特征在于：在步骤(3)，所述减压精馏的压力为0.01Mpa～0.05Mpa，温度为50℃～60℃，时间为100min～120min。
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