[发明专利]一种阻燃抗紫外PET及其制备方法有效
| 申请号: | 201911320158.6 | 申请日: | 2019-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN110982051B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
| 发明(设计)人: | 华政炎 | 申请(专利权)人: | 厦门海德旺纺织科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/78;D01F6/92;D01F1/07 |
| 代理公司: | 泉州市兴博知识产权代理事务所(普通合伙) 35238 | 代理人: | 王成红 |
| 地址: | 361000 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 紫外 pet 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃抗紫外PET,其特征在于:所述PET分子的结构式为:
其中m:n=10-20:1,X的结构为
2.根据权利要求1所述的阻燃抗紫外PET的制备方法,其特征在于:由以下步骤制备:
步骤(1):丁二酸酐与间苯二酚单苯甲酸酯发生酯化反应,反应时间为3h,丁二酸酐与间苯二酚单苯甲酸酯的摩尔比为1.15:1,催化剂Ⅰ的用量为丁二酸酐和间苯二酚单苯甲酸酯总质量的0.032wt.%,酯化反应温度为150-180℃,反应结束后生成产物Ⅰ;
步骤(2):产物Ⅰ与阻燃剂Q发生酯化反应,反应时间为3h,产物Ⅰ与阻燃剂Q的质量比为1:0.53,催化剂Ⅱ的用量为产物Ⅰ和阻燃剂Q总质量的0.032wt.%,酯化反应温度为200-230℃,反应结束后生成产物Ⅱ,其中Q的分子结构为
步骤(3):产物Ⅱ与氯乙醇发生反应,反应时间为2h,产物Ⅱ与氯乙醇的质量比为6:1,催化剂Ⅲ的用量为产物Ⅱ和氯乙醇总质量的0.02wt.%,反应温度为95-100℃,反应结束后生成产物Ⅲ;
步骤(4):产物Ⅲ与对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂在氮气保护下进行反应,稳定剂的用量为产物Ⅲ、对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.001wt.%,产物Ⅲ和乙二醇总量与对苯二甲酸的摩尔比为1.4-1.6:1,产物Ⅲ与乙二醇的质量比为1:1.5-2.5,催化剂Ⅳ的用量为产物Ⅲ、对苯二甲酸和乙二醇总质量的0.0035wt.%,氮气压力为0.02MPa,搅拌速度为35r/min,逐步升温至酯化温度230-235℃,待水的蒸出量达到理论值的90%,泄压至常压,酯化结束,
预缩聚:40min内将真空度降为100Pa,缓慢升温至270℃;
缩聚:设定缩聚温度270-275℃,增大转速为60r/min,保持真空度为100Pa,待搅拌功率提高到21W时出料,即获得具有抗紫外和阻燃效果的目标产物阻燃抗紫外PET;
步骤(1)中的催化剂Ⅰ为浓硫酸、对甲苯磺酸、高氯酸、氯化锌、无水乙酸钠、吡啶、二甲基苯胺中的一种;
步骤(2)中的催化剂Ⅱ为浓硫酸、对甲苯磺酸、高氯酸、氯化锌、无水乙酸钠、吡啶、二甲基苯胺中的一种;
步骤(3)中的催化剂Ⅲ为有机钠催化剂;
步骤(4)中的催化剂Ⅳ为锑系催化剂或有机锡类催化剂。
3.根据权利要求2所述的阻燃抗紫外PET的制备方法,其特征在于:
所述锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种;
所述有机锡类催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种;
所述有机钠催化剂为柠檬酸三钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的阻燃抗紫外PET的制备方法,其特征在于:步骤(4)中反应的稳定剂为磷酸、亚磷酸、亚磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求2所述的阻燃抗紫外PET的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中阻燃剂Q的制备方法如下:
将氰尿酸IA加入25gDMSO中并磁力搅拌,溶液温度加热到110-130℃,搅拌均匀后加入1,3-二氧杂环环戊酮EC、K2CO3、催化剂三乙胺,氰尿酸IA和1,3-二氧杂环环戊酮EC在DMSO中的浓度为2mol/Kg,三乙胺在DMSO中的浓度为0.0288mol/Kg,K2CO3在DMSO中的浓度为0.0576mol/Kg,继续反应0.8h,得到阻燃剂Q。
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