[发明专利]一种碳微球及其制备方法有效
| 申请号: | 201911319647.X | 申请日: | 2019-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN113003557B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
| 代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 杨光 |
| 地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:两种以上的废旧塑料均匀混合,得到废旧塑料混合物;
聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)按照原料质量百分比PVC:20-40%、PE:20~25%、PP:15~20%、PS:20~25%、PET:5-10%,以30r/min的搅拌速度机械搅拌混合得到废旧塑料混合物;
步骤2:废旧塑料混合物、四氧化三铁/碳和Sn-SiO2-Al2O3混合,进行初级加热热解反应,产物液化后得稠环化焦油;
所述四氧化三铁/碳的添加量为废旧塑料混合物质量的5~30%;Sn-SiO2-Al2O3添加量为废旧塑料混合物质量的2~20%;
所述四氧化三铁/碳是四氧化三铁粉末与呋喃甲醇聚合而成的颗粒,四氧化三铁粉末与呋喃甲醇的质量比例范围为70:30~92:8;四氧化三铁/碳的含碳量为5~20%;所述Sn-SiO2-Al2O3中SiO2 与Al2O3摩尔比例范围为2:1~10:1,锡的负载量1~10%;
所述废旧塑料混合物、四氧化三铁/碳和Sn-SiO2-Al2O3混合加入至管式热解炉中进行初级加热热解反应得到初级热解产物;初级加热热解反应温度范围为350~550℃,升温速率为1~5℃/min,反应时间为15~90min;
所述初级热解产物进行冷凝,初级热解产物液化后收集得到稠环化焦油,初级加热热解产生的尾气使用稀碱液进行吸收处理;
步骤3:稠环化焦油高温碳化得碳微球;
稠环化焦油在分段式高温管式炉的气化区进行气化,气化的温度范围为450-750℃,气化后的稠环化焦油气由载气带入高温热解区,直接高温碳化制备碳微球。
2.根据权利要求1所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤1中聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)按照原料质量百分比PVC:30-40%、PE:20~25%、PP:15~20%、PS:20~25%、PET:5-10%,以30r/min的搅拌速度机械搅拌混合得到废旧塑料混合物。
3.根据权利要求1所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤2中废旧塑料混合物、四氧化三铁/碳和Sn-SiO2-Al2O3混合加入至管式热解炉中进行初级加热热解反应得到初级热解产物;初级加热热解反应温度范围为450~550℃,升温速率为3~5℃/min,反应时间为30~90min。
4.根据权利要求1所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤3稠环化焦油在分段式高温管式炉的气化区进行气化,气化的温度范围为550-750℃,气化后的稠环化焦油气由载气带入高温热解区,直接高温碳化制备碳微球。
5.根据权利要求4所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,所述载气为氩气,氩气气体流速范围为60~300ml/min。
6.根据权利要求4所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,稠环化焦油高温碳化制备碳微球的高温热解区温度范围为800~1200℃。
7.根据权利要求1所述的一种碳微球的制备方法,其特征在于,所述稀碱液的质量浓度为5~10%。
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