[发明专利]海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料及其制法与染色工艺有效
| 申请号: | 201911305518.5 | 申请日: | 2019-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN111019386B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 黄昊飞;李赵义;张琪;孟华杰;姜兆辉;秦浩然;肖鹏业;李玉超;左村村;傅忠君 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
| 主分类号: | C09B1/26 | 分类号: | C09B1/26;D06P3/58;C07C227/20;C07C229/18 |
| 代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
| 地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 海藻 纤维 染色 用蒽醌 结构 羧酸 染料 及其 制法 工艺 | ||
1.一种海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料,其特征在于其结构式为:
其中,R1为CH2COOH或CH2CH2COOH;
R2为CH2COOH或CH2CH2COOH,且R2与R1相同;
R3为H、CH3、Cl、Br或CN;
R4为H、Cl、Br或CH3;
R5为H、NO2、CH3、Cl、Br或CN。
2.一种权利要求1所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将含氨基蒽醌类染料中间体、卤代羧酸酯、催化剂、溶剂混合,加热回流反应,得到含酯基蒽醌类染料中间体;
(2)在含酯基蒽醌类染料中间体中加入乙醇、NaOH,进行水解反应,再用盐酸析出固体,得到海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料;
步骤(1)中,卤代羧酸酯为溴乙酸乙酯、溴乙酸甲酯或3-溴丙酸乙酯;催化剂为碘化钾和N,N-二异丙基乙胺。
3.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以10mmol含氨基蒽醌类染料中间体计,卤代羧酸酯的用量为50-100mmol。
4.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,催化剂中,碘化钾的摩尔用量为含氨基蒽醌类染料中间体摩尔用量的5-10%,N,N-二异丙基乙胺的摩尔用量为含氨基蒽醌类染料中间体摩尔用量的10-15%。
5.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,溶剂为乙腈,以10mmol含氨基蒽醌类染料中间体计,溶剂的用量为60-100mL;回流反应时间为18-24小时。
6.根据权利要求2所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,以10mmol含氨基蒽醌类染料中间体计,乙醇的用量为60-100mL,NaOH的用量为50-70mmol,盐酸的浓度3-6mol/L;水解反应的时间为12-18小时。
7.一种权利要求1所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的染色工艺,其特征在于:以海藻纤维中的Ca2+为连接体,通过Ca2+与海藻纤维、蒽醌结构羧酸型染料均能够形成络合键,实现海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料对海藻纤维的上染。
8.根据权利要求7所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的染色工艺,其特征在于:将海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料溶于水,调节pH值,得到染液,再将海藻纤维加入染液中进行染色,皂煮,水洗,晾干。
9.根据权利要求8所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的染色工艺,其特征在于:海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料与海藻纤维质量比为1-8:100;水与海藻纤维的质量比为10-50:1;采用pH值调节剂调节pH值为3-8,pH值调节剂为盐酸溶液或氨水溶液。
10.根据权利要求8所述的海藻纤维染色用蒽醌结构羧酸型染料的染色工艺,其特征在于:染色温度为30-90℃,染色时间为30-90min;采用1-4‰的中性皂液进行皂煮,皂煮温度为90-95℃,皂煮时间为10-15min。
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