[发明专利]一种贝西沙星盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种贝西沙星盐酸盐的制备方法，其特征在于：该贝西沙星盐酸盐由如下步骤制备：

步骤S1：将8-氯-1-环丙基-6，7-二氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉甲酸、无水乙腈、1,8-二氮杂环(5,4,0)十一烯-7、(R)-3-(t-丁氧羰胺基)六氢-1H-氮杂卓由回流反应釜的进料口(15)加入热反应仓(1)中，关闭进料口(15)内的阀门，开启步进电机(143)使得分隔板(142)将T形管(14)的水平管封闭，将升降杆(212)上升，进而带动主锥形齿轮(214)上升，使得主锥形齿轮(214)与第一锥形齿轮(111)啮合，开启电机(213)和加热器(13)，在转速为300-500r/min，温度为82-85℃的条件下，回流反应1-1.5h，反应结束后，关闭电机(213)，再次开启步进电机(143)使得分隔板(142)将T形管(14)的竖直管封闭，在温度为82-85℃的条件下，进行蒸馏，蒸馏物沿T形管进入回收仓(5)内；

步骤S2：向步骤S1中的热反应仓(1)中加入无水乙醇，打开热反应仓出料口(12)的阀门使得反应物进入冷反应仓(3)，下移升降杆(212)进而带动主锥形齿轮(214)下移，使得主锥形齿轮(214)与第二锥形齿轮(311)啮合，开启电机(213)，在转速为800-1000r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，通过滴头(61)将乙醚滴加进入冷反应仓(3)，开启制冷器(34)，在温度为0-10℃的条件下，静置30-40min晶体析出后，打开出料口(32)内的阀门，通过过滤板(33)进行过滤，去除乙醚，将滴头(61)完全开启，用乙醚对晶体进行洗涤3-5次，去除乙醚，得到固体粉末；

步骤S3：将步骤S2制得的固体粉末、无水甲醇、浓盐酸加入反应釜中，在转速为500-800r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌30-40min后，加入氨水继续搅拌至pH值为7，过滤去除滤液，用去离子水进行洗涤1-2次后，加入无水甲醇、氯仿、氨水，静置20-30min，过滤去除滤液，得到第二固体粉末；

步骤S4：将步骤S3制得的第二固体粉末、无水乙醇加入反应釜中在转速为500-800r/min的条件下，进行搅拌30-40min后，通入氯化氢气体至饱和，在温度为80-85℃的条件下，蒸发浓缩20-30min后，加入无水甲醇，在转速为800-1000r/min，温度为45-50℃的条件下，搅拌5-10min后，在温度为0-10℃的条件下，静置30-40min后，过滤去除滤液，制得贝西沙星盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种贝西沙星盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的8-氯-1-环丙基-6，7-二氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉甲酸、无水乙腈、1,8-二氮杂环(5,4,0)十一烯-7、(R)-3-(t-丁氧羰胺基)六氢-1H-氮杂卓的用量比为2g：16mL：1g：2g，步骤S3所述的固体粉末、无水甲醇、浓盐酸的用量比为1g：10mL：10mL，步骤S4所述的第二固体粉末和无水乙醇的用量比为1g：20mL。

3.根据权利要求1所述的一种贝西沙星盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的浓盐酸的浓度为12mol/L。