[发明专利]一种高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物及其制备方法，属于高熵复杂氧化物材料领域。采用机械合金化及放电等离子烧结技术，制备了一种高熵尖晶石型复杂氧化物，具有单一尖晶石型结构，合成产物中不存在第二相且元素分布均匀。具体方法如下：原料为ZnO、MgO、CoO、NiO、Al₂O₃粉末，将上述氧化物粉末按照设定好的化学计量比进行称取，将称取后的粉末倒入球磨罐中进行机械球磨。球磨后得到氧化物混合粉末，烘干后分筛。取分筛后的粉末进行压制成型，得到生坯，最后对生坯进行放电等离子烧结即可得到高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物；该制备方法拓展了高熵化合物的功能应用，制备方法仅需两步，简单实用安全。

技术领域

本发明属于高熵复杂氧化物材料领域，特别涉及一种高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物及其制备方法。

背景技术

高熵合金(High Entropy Alloys，HEAs)是指至少包含五种或五种以上等摩尔比或近等摩尔比的合金元素形成的合金，因其混合熵大，能够形成单一的体心立方(bcc)或面心立方(fcc)结构相或者简单的混合相结构，具有诸多优异的力学性能和特殊的电和磁学性质，在工程上的应用十分广泛。

高熵氧化物(High Entropy Oxides，HEOs)是近年来在高熵合金的这一基础上，通过添加非金属元素而形成的新型高熵材料。高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物是与尖晶石(MgAl₂O₄)结构相同的一类化合物。该晶体结构中，氧离子按立方紧密堆积排列，二价阳离子填充于八分之一的四面体空隙当中，三价阳离子填充于二分之一的八面体空隙当中，属于等轴晶系。具有较高的熵值和较低的吉布斯自由能，且具有较大晶格畸变，从而在电、光、磁学等方面表现出优异的性能，是近年来高熵材料领域的重大发现之一。

发明内容

技术问题：本发明提供了一类高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物及其制备方法，该制备方法拓展了高熵化合物的功能应用，制备方法仅需两步，简单实用安全。

技术方案：本发明涉及一种高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物及其制备方法。该复杂氧化物具有MgAl₂O₄尖晶石型晶体结构，其中Mg元素占据的晶格位置由Mg、Co、Ni和Zn元素混合占据，Mg元素的摩尔比例为10％-30％，Co元素的摩尔比例为10％-30％，Ni元素的摩尔比例为10％-30％，余量为Zn元素，并且确保元素的总摩尔比例为100％。

所述的高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物的制备方法包括以下步骤：

步骤1:以ZnO、MgO、CoO、NiO、Al₂O₃粉末为原料，分部按照设定好的化学计量比进行称取；

步骤2:将称取好的五种氧化物粉末装入同一个球磨罐中，并盖上密封盖；

步骤3:将密封好的球磨罐安装在球磨机上进行机械球磨，球磨罐为不锈钢罐；磨球为不锈钢球；

步骤4:将机械球磨后得到的氧化物混合物粉末取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干后进行过筛；

步骤5:取过筛后的氧化物混合物粉末放入石墨模具中，在压片机上进行压制成型，压力为3-6Mpa，得到样品生坯；

步骤6:将压制好的片状样品生坯及模具放入放电等离子烧结炉中进行烧结，最后以80-100℃/min的速率快速冷却至室温，得到高熵镁铝尖晶石型复杂氧化物。

步骤3中，所述的机械球磨，球料比为15-20:1。

所述的步骤3球磨过程为：先进行1-2h球磨，转速为500-600rpm，随后暂停10～15min后再进行1-2h球磨，转速为500-600rpm，以此为一个球磨周期，共计球磨时间为60-65h。