[发明专利]一种栀子黄色素与蓝色素同时制备的方法

说明书

本发明公开了一种栀子黄色素与蓝色素同时制备的方法。该方法首先使用栀子粉末制备得到栀子黄色素，然后从收集的废液中回收得到栀子苷、进一步生物转化得到栀子蓝色素，得到的两种色素都符合各自质量标准。本发明与现有技术相比具有如下优点，对栀子原料粉末先脱脂得到栀子油，对所剩的同一批脱脂栀子原料能同时制备得到高纯度的栀子黄色素与栀子蓝色素两种产品，实现了对栀子原材料有效成分的综合利用，大大提高了企业经济效益。

技术领域

本发明属于植物色素提取技术领域，具体涉及从栀子中提取、制备黄色素，同时将制备黄色素过程中产生的全部废液实时加以利用，从中回收栀子苷，再将栀子苷制备成高纯度蓝色素的制备方法。

技术背景

栀子原植物为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis，按入药部位不同可分为栀子(果实)、栀子叶、栀子花、栀子根，其中栀子(果实)为常见中药材。栀子主产于江西、湖南、福建等省，是国家卫健委颁布的首批药食两用资源。栀子具有消炎、解热、止血、镇痛、保肝利胆、降血脂等作用。

因过量种植导致目前市场上的栀子果实产量严重供大于求，对栀子进行深加工以提高其附加值、解决种植农户盈利问题迫在眉睫。

栀子黄色素是栀子果实中的主要有效成分，含量可高达15％以上。栀子黄色素能很好地模仿天然柠檬黄的色调，着色鲜艳、自然，着色能力强且性质稳定，具有营养、健康等优点，无任何毒副作用。正广泛运用于糕点、饮料、冰淇淋、酒等食品着色，在国内和国际市场上需求量日益剧增。

栀子蓝色素是利用栀子中所含的栀子苷为原料，采用葡萄糖苷酶、纤维素酶等对栀子苷水解脱去葡萄糖、得到京尼平。京尼平再与氨基酸发生聚合、重排反应得到栀子蓝色素。栀子蓝色素稳定性好、着色能力强，广泛用于各种饮料、腌渍、酱渍、糖果、膨化、方便等食品中。其销售价格是栀子黄色素的2.5-5倍，是一种高端天然食品添加剂，市场需求量巨大。

作为食品天然着色剂的栀子黄色素具有众多优点。但是，栀子黄色素添加到食品中后，自然共存的栀子苷等杂质成份会使食品色泽变绿、发暗，显著降低了食品附加值及商业价值。只有将栀子黄色素纯度继续提高、降低主要杂质—栀子苷含量，使栀子苷与黄色素的OD值比率(OD₂₃₈/OD₄₄₀)降低到0.4以下才能有效解决这一问题。为了有效降低OD值比率到0.4以下，如中国专利(CN 108794551 A)所述，在栀子黄色素实际生产过程中需要使用大量水洗脱树脂柱以除去大分子水溶性杂质(蛋白、多糖)，在水洗脱的过程中会有相当部分栀子苷被一起洗脱下来。除去水溶性杂质之后，需要使用低浓度乙醇(5％-25％)洗脱树脂柱以除去栀子苷、绿原酸特定杂质。最后用高浓度乙醇洗脱树脂柱、制备得到符合要求的不同纯度和色价的栀子黄色素产品。另外，据我们实验室测定，在提取栀子黄色素前大孔吸附树脂上样过程中，上样溢流液中也含有较多量的栀子苷被作为废液而丢弃。

专利CN 10374013 B中采用酶解栀子粉末原料，采用大孔树脂吸附精制，对精制液浓缩后通过重结晶获得高纯度栀子黄色素产品。该专利对大孔树脂制备黄色素过程中的含栀子苷的废液未加以利用，利用重结晶方法得到的黄色素产品得率太低而导致成本太高，全部栀子果实也仅能制备得到黄色素一种产品，导致产品成本很高。

中国专利(CN 108794551 A)通过从制备栀子黄色素的废液中制备了高纯度栀子苷。该技术方案中通过先浓缩栀子黄色素废液成浸膏后上树脂柱吸附，然后采用活性炭对粗提液进行脱色得到栀子苷粗提液，通过加入乙酸乙酯结晶得到栀子苷晶体。这一技术方案中，浓缩栀子黄色素废液需要消耗大量能量；活性炭脱色过程中也会产生较多量死吸附、降低了栀子苷回收率；在使用乙酸乙酯结晶过程中，结晶得率及效果也受栀子苷粗提物中栀子苷纯度等众多因素影响。

中国专利(CN 104152508 B)直接从生产栀子黄色素的废液中提取得到了京尼平。在技术方案中先后使用三种不同规格的膜进行前期处理，造成处理成本非常高、膜容易堵塞、消耗大量有机溶剂等问题。另外，该技术方案中采用的纤维素酶也不如β-葡萄糖苷酶水解效率高。