[发明专利]一种3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法有效
| 申请号: | 201911278477.5 | 申请日: | 2019-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN110885291B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 史建云;许义波;史红亮;戴红升;顾云龙 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/50 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氟甲氧基 苯甲胺 合成 方法 | ||
1.一种3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将3-氯-5-羟基苯甲腈溶于有机溶剂中,在氮气保护下,与二氟甲基化试剂、无机碱和水反应,得到3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲腈;
(2)将3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲腈溶于有机溶剂中,在氮气保护下,与硼烷二甲硫醚反应,得到3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺。
2.根据权利要求1所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为80~150℃,反应时间为1~10小时。
3.根据权利要求1所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中3-氯-5-羟基苯甲腈、二氟甲基化试剂、无机碱的摩尔比为1:1.5~2.5:1~2。
4.根据权利要求1~3任一所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜或N,N-二甲基乙酰胺,二氟甲基化试剂为二氟氯乙酸钠,无机碱为碳酸铯或碳酸钾或碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为30~65℃,反应时间为2~30小时。
6.根据权利要求1所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲腈、硼烷二甲硫醚的摩尔比为1:3。
7.根据权利要求1、5、6任一所述的3-氯-5-(二氟甲氧基)苯甲胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中有机溶剂为无水四氢呋喃,硼烷二甲硫醚的浓度为10mol/L。
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