[发明专利]一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统及方法

说明书

本发明提供了一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统及方法,涉及含锗液回收技术领域，包括四氯化锗水解后液储罐、尾气吸收液储罐、水箱、混液罐、反应罐、沉淀池和压滤机；四氯化锗水解后液储罐、尾气吸收液储罐和水箱分别连通混液罐，混液罐、反应罐、沉淀池和压滤机依次连通用以逐级处理水溶液，在整个生产过程中，只需要间隔的对pH进行测试，达到要求后即可使用，避免了多次反复的调整pH值，且各液体混合的体积无需精确，在大致范围内即可实现。

技术领域

本发明属于含锗液回收技术领域，具体地说，涉及一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统及方法。

背景技术

含锗液是高纯二氧化锗生产系统中水解四氯化锗过程时产出液和尾气吸收系统吸收液；水解四氯化锗过程时产出液是蒸馏水和高纯四氯化锗在特定条件下的产物；尾气吸收系统吸收液是主要烧碱和水的混合液；其中锗有很大的经济回收价值，是高纯二氧化锗生产过程中必要的产物。

现在高纯二氧化锗生产中产生的液体回收的工艺大致有两种：

1、三步沉降分别调节到不同的pH值使三氯化铁充分水解吸附液相中的锗，最后通过压滤制渣回收利用；其需要多次调节pH值，且需调节精度高，控制过程难度大；回收出来的含锗物料后处理生产加工存在在窑炉脱水工序易结窑，脱水后硬度高，破碎后后处理生产工序浸出率不高；

2、调节溶液PH值1～2，然后加入丹宁沉锗，过滤后得到丹宁锗，其回收效果虽然好，但是成本极高。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的第一个目的在于提供一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统，其能够有效的回收含锗液中的锗。

本发明的第二个目的在于提供一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收方法，采用该方法，使得生产过程中pH值易于调节，后处理过程中，利用现有设备也易于加工处理，确保了尾气处理碱性液体中的锗的回收生产，减少生产成本。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统，包括四氯化锗水解后液储罐、尾气吸收液储罐、水箱、混液罐、反应罐、沉淀池和压滤机；所述四氯化锗水解后液储罐、尾气吸收液储罐和水箱分别连通所述混液罐，所述混液罐、反应罐、沉淀池和压滤机依次连通用以逐级处理水溶液。

进一步的，所述反应罐设有自动加药器；还包括后液循环暂存罐，所述后液循环暂存罐的入液口分别连通沉淀池和压滤机用以接收上层清液和滤液，后液循环暂存罐的出液口连通尾气吸收液储罐。

进一步的，采用如上所述的高纯二氧化锗生产中含锗液的回收系统，回收步骤如下：

S1.将四氯化锗水解后液、尾气吸收液和水混合于所述混液罐，搅拌混合，使混合液呈碱性；

S2.混合完成后，将液体排入反应罐，投入辅助剂，搅拌反应；

S3.反应完成后，将液体排入沉淀池，静置沉淀；

S4.沉淀完成后，将上层清液排入后液循环暂存罐，将下层浓稠物排入压滤机进行压滤分离成滤液和滤饼，滤液排入后液循环暂存罐。

进一步的，还包括步骤S5.将滤饼进行脱水后进行浸出蒸馏。

进一步的，还包括步骤S6.将后液循环暂存罐内的液体排入尾气吸收液储罐进行循环使用。

进一步的，所述四氯化锗水解后液的锗含量为1.8g/L～2.2g/L、盐酸酸量为2.8mol/L～3.2mol/L，所述尾气吸收液的锗含量为0.8g/L～1.2g/L，按体积计，所述四氯化锗水解后液、尾气吸收液和水的混合比例为1:2:1。

进一步的，步骤S1中所述四氯化锗水解后液、尾气吸收液和水的加入时间为50min～70min，使得最终混合液的pH为7～8。